Heteronukleare Rheniumcluster aus Dirheniumcarbonylderivaten:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1987
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| adam_text | Titel: Heteronukleare Rheniumcluster aus Dirheniumcarbonylderivaten
Autor: Balsaa, Peter
Jahr: 1987
Inhaltsuerzeichnis
Seite
1. Einleitung und Problemstellung 1
2. Beschreibung und Diskussion der l/ersuchs-
ergebnisse B
2.1. Umsetzungen uon Re (C0)._ mit Metallhalo-
geniden der III. Hauptgruppe 8
2.1.1. Galliumhalogenide der Typen GaX^ (X=Cl,Br,
I) und Ga2In (n=3,4) 8
2.1.2. MI3 (n=Al,In) 11
2.2. Festkörperreaktionsuerhalten uon
l*l2Re4(CO)ia (l«l=Ga,In) 14
2.3. Carbonylligandensubstitutionsreaktionen
uon Re4(CO)12{u3-HRe(CD)5)4 (l»l = Ga,In) 16
2.3.1. Molekülstruktur uon Re^fCO)12(u^-GaRe-
(CO)4(PPh3))4 22
2.4. Umsetzungen uon Rez CD)gfax-PPhj)? mit
Pletal lhaloqeniden der III. Hauptqruppe 2 t
2.4.1. GaX3 (X=Cl,8r,l) 24
2.4.2. molekülstruktur uon Re2(C0)^{PPhj)2(u-X)?-
(M-GaRe(CO)4(PPh3)) (X=Br,l) 33
2.4.3. Molekülstruktur uon Re-,( C0)c(PPh,) ,(u-Cl ) ,-
j o j j j
{ti3-GaRe(C0)4(PPh3)} 35
2.4.4. I»1X3 (l»l=In,Al; X = Cl,Br,l) 37
2.5. Chemische Eigenschaften uon Re2(C0),-
(PPh3)2(p-l)2{u-GaRe(CO)4(PPh3)} 39
2.5.1. Reaktion uon Re2(CO)4{PPh3)2(»-I)2(u-GaRe-
(CO)4(PPh3)J mit Kohlenmonoxid 43
Seite
2.5.2. Holekülstruktur von Re2(C0)B(PPh3)2-
(U-I)(u-Gal2) 47
2.6. Thermolyse von Re2(CO)fl(ax-PPh3)2 in
Gegenwart von Gallium- bzw. Indiummetall 50
2.6.1. Nolekülstruktur von Re2( CO)g(PPh3)2-
(ll-H)(u-PPh2) 64
2.6.2. Plolekülstruktur von {Ph P (CgHj)(CO)Re-
(C0)4Re(C0)3(PPh3)} 68
2.7. Chemische Eigenschaften von Re (CO)-,-
(PPh3)(u-H)(u-PPh2) 71
2.7.1. Thermolyse 7^
2.7.2. Nolekülstruktur von Re3(C0)g(u-PPh2)3 73
2.7.3. Jod 75
2.7.4. Molekiilstruktur von mer-IRe(CO) 3(PPh2H)-
(PPh3) ¦ 79
2.7.5. PPh3» flsPh3, SbPhj, BiPhj und Acetonitril 82
2.7.6. Kohlenmonoxid 83
2.7.7. ccl4 Tolan, BuLi und KOH 84
2.7.8. Alkohole und Carbonsäuren 85
2.8. Ligandensubstltutionsverbalten von {PhjP-
(C6H3)(C0)Re(C0)4Re(C0)3(PPh3)} 87
2.9 Hydrierungsversuche mit Re2(CO)?(PPh3)-
(u-H)(u-PPh2) und {Ph2P(CgH3)(C0)Re(C0)4-
Re(CO)3(pPh3)} 88
2.10. Umsetzung von Re2(C0)1n mit PPh2H 89
2.11. Thermolyse von Re2(C0)g(PPh3) 91
2.12. Chemische Eigenschaften von Re2(C0)„-
(u-H){U-PPh2) 9Z
2.12.1. PlolekUlstruktur von Re2(C0)B(u-PPb2 2
Seite
2.13. Umsetzungen mit Iridiumcarbonylverbin-
dungen 101
3. Analysen-, Meßmethoden, Ausgangsverbin¬
dungen und Reaktionsapparaturen 102
3.1. Analysen- und Meßmethoden 102
3.2. Ausgangsverbindungen und verwendete
Chemikalien 104
3.3. Reaktionsapparaturen 105
4. Experimenteller Teil 106
1.1. Umsetzungen von Re (C0) Q mit verschie¬
denen Halogeniden von Metallen der III.
Hauptgruppe 106
4.1.1 Ga2I3, Ga2I^ und GaX3 (X=Cl,Br,l) 106
4.1.2. flll^ und Inl^ 108
4.1.3. Gal3 und Inl3 in siedendem Xylol 109
4.2. Festkörperreaktion von Re2(CO)0{ij-lylRe-
(C0)5)2 (n=Ga,In) 110
4.3. Carbonylsubstitutionsreaktionen von
Re4(C0)12{vJ3-MRe(C0)5)4 (n=Ga,In) 110
4.4. Umsetzungen von Re2(C0)ß(ax-PPhj)? mit
Metallhalogeniden der III. Hauptgruppe 112
4.4.1. GaX3 (X=Cl,Br,l) 112
4.4.2. InX3 (X=Cl,Br,l) 11?
4.4.3. A1X3 (X=Cl,Br,l) 119
4.5. Reaktionsverhalten von Re^COj^PPh^-
(u-l)2{M-GaRe(CD)4(PPh3)} 120
4.5.1. Thermolyse und UU-Bestrahlung 120
Seite
4.5.2. Butyllithium 121
4.5.3. m-Chlorperbenzoesäure 121
4.5.4. LiAlH4 und Li{B(C2H5)3H} 122
4.5.5. Thallium(l)acetat 123
4.5.6. (PPh^)l 123
4.5.7. Jod 124
4.5.8. Kohlenmonoxid 124
4.6. Das thermische Reaktionsverhalten v/on
Re-)(CO)_(ax-PPh,)-) in Gegenwart von In-
£ ö 3 £
dium- und Galliummetall 126
4.7. Chemische Eigenschaften von Re?(CO)^-
(PPh3)(u-H)(u-PPh2) 130
4.7.1. Thermolyse 130
4.7.2. Jod 130
4.7.3. PPh3- fisPh3. SbPh und BiPhj 131
4.7.4. Kohlenmonoxid 133
4.7.5. CC14 und CH3CN 133
4.7.6. Tolan 134
4.7.7. Nethylierung (BuLi/CHjl) 134
4.7.8. p-Kresol 135
4.7.9. Clethanol und Carbonsäuren 135
4.7.10. KOH/Bu NBr 136
4.8. Ligandensubstitutionsverhalten von {Ph?P-
(C6H3)(C0)Re{C0)4ne(C0)3(PPh3)} 137
4.9. Hydrierungsuersuche mit Re2(C0)7(PPh3)-
(u-H)(u-PPh2) und {Ph2P(CgH3)(C0)Re(C0)4-
Re(C0)3(PPh3)} als Katalysatoren 138
4.10. Umsetzung von Re2(C0)1(J mit PPhjH 138
Seite
4.11. Thermolyse uon Re (C0)g(PPh3) 1J9
4.12. Reaktionsuerhalten uon Re.,(CO)D(iJ-H)-
(y-PPh2) UD
4.13. Umsetzungen mit Iridiumcarbonylverbin-
dungen 141
5. Ergebnisse der Einkristall-Röntqenstruk-
turuntersuchungen 144
6. Zusammenfassung 157
?. Literaturuerzeichnis 163
|
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