Extraktion und Extraktions-Chromatographie in der anorganischen Analytik: mit 33 Tabellen
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Frankfurt am Main
Akad. Verl.-Ges.
1972
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1. Allgemeine Theorie der Lösungsmittelextraktion
1.1. Einleitung .................................. 1
1.2 Thermodynamische Grundlagen...................... 3
1.3. Grundlagen der Chemie der Extrakttonssysteme............ 7
1.4. Kinetik der Lösungsmittelextraktion .................. 17
Literatur zum Kapitel 1............................... 18
2. Besprechung spezieller Extraktionssysteme
2.1. Extraktion einfacher anorganischer Moleküle durch physikalische
Verteilung .................................. 22
Literatur zum Abschnitt 2.1............................. 24
2.2. Extraktion durch Bildung einer extrahierbaren Verbindung .... 25
2.2.1. Extraktion neutraler Metallchelate ................ 25
2.2.1.1. Einführung ........................ 25
2.2.1.2. Quantitative Behandlung der Extraktions-
gleichgewichte bei der Extraktion neutraler
Metallchelate ...................... 30
2.2.1.2.1. Vereinfachtes Modell der Extraktion
neutraler Metallchelate ........ 30
2.2.1.2.2. Einfluß verschiedener Versuchspara-
meter auf das Extraktionsverhalten
bei der Chelatextraktion ........ 36
2.2.1.3. Erweiterung des vereinfachten Modells der
Chelatextraktion .................... 39
2.2.1.4. Kinetik der Extraktion neutraler Metallchelate . . 44
Literatur zu den Abschnitten 2.2.1.1. bis 2.2.1.4....... 45
2.2.1.5. Die wichtigsten Chelatextraktionsreagentien .... 47
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5................... 47
2.2.1.5.1. 0-Diketone ................ 47
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5.1........... 51
2.2.1.5.2. Oxin und verwandte Verbindungen . . 51
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5.2........... 54
2.2.1.5.3. Oxime und Dioxime .......... 55
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5.3........... 55
VIII Inhalt
2.2.1.5.4. Hydroxylaminderivate, Nitrosoaryl-
hydroxylamine, N-Acylhydroxyl-
amine und Hydroxamsäuren...... 56
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5.4........... 58
2.2.1.5.5. Diphenylthiocarbazone (Dithizone) . . 58
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5.5........... 61
2.2.1.5.6. Dithiocarbamate, Xanthate und
Dithiol .................. 61
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5.6........... 63
2.2.1.5.7. Nitrosophenole, Pyridilazonaphthol
und verwandte Verbindungen .... 64
Literatur zum Abschnitt 2.2.1.5.7........... 65
2.2.2. Extraktion von Carboxylaten und Sulfonaten.......... 65
2.2.2.1. Extraktion von Carboxylaten.............. 66
2.2.2.2. Extraktion von Sulfonaten .............. 67
Literatur zum Abschnitt 2.2.2. .................. 68
2.2.3. Extraktion mit sauren Organophosphorverbindungen...... 70
2.2.3.1. Allgemeine Übersicht über Organophosphorver-
bindungen als Extraktionsmittel............ 70
2.2.3.2. Herstellung und Reinigung saurer Organophosphor-
verbindungen ...................... 72
2.2.3.3. Extraktion mit Dialkylestern.............. 73
2.2.3.3.1. Allgemeine Eigenschaften der Dialkyl-
ester .................... 73
2.2.3.3.2. Assoziation und Verteilung der
Dialkylester................ 74
2.2.3.3.3. Extraktion von Metallen mit Dialkyl-
estern .................... 75
2.2.3.4. Extraktion mit Monoalkylphosphorsäureestern . . 83
Literatur zum Abschnitt 2.2.3. .................. 84
2.3. Extraktion durch Solvatation ...................... 90
2.3.1. Extraktionsmittel mit koordinationsfahigem Sauerstoff in
einer C-O-Bindung (Alkohole, Ketone, Ester und Äther) . . 92
2.3.1.1. Extraktion von Säuren ................ 93
2.3.1.2. Extraktion von Metallen ................ 98
2.3.1.2.1. Extraktion von Metallnitraten...... 99
2.3.1.2.2. Extraktion von Metallhalogeniden . . 106
Literatur zu den Abschnitten 2.3. und 2.3.1..... 112
2.3.2. Extraktionsmittel mit koordinationsfähigem Sauerstoff in
einer P-O-Bindung (Neutrale Organophosphorverbindungen) . 116
2.3.2.1. Löslichkeit neutraler Organophosphorverbindungen
in wässerigen Lösungen ................ 118
2.3.2.2. Löslichkeit neutraler Otganophosphorverbindungen
in organischen Lösungsmitteln (Verdünner) .... 119
2.3.2.3. Extraktion von Säuren mit neutralen Organo-
phosphorverbindungen .................. 120
Inhalt IX
2.3.2.4. Extraktion von Metallsalzen und komplexen
Metallsäuren........................ 124
2.3.2.4.1. Extraktion von Metallnitraten .... 126
2.3.2.4.2. Extraktion von Metallhalogeniden . . 129
2.3.2.4.3. Extraktion von Metallsulfaten,
-perchloraten und protonisierten
Oxyanionen................ 135
Literatur zum Abschnitt 2.3.2. ............ 135
2.4. Extraktion durch Bildung von Ionenpaaren .............. 144
2.4.1. Extraktion mit hochmolekularen Aminen oder Ammonium-
salzen .................................. 145
2.4.1.1. Die Extraktionsmittel.................. 145
2.4.1.2. Aggregation von Aminsalzen in organischen
Lösungsmitteln...................... 147
2.4.1.3. Der Extraktionsmechanismus.............. 150
2.4.1.4. Extraktion von Säuren ................ 152
2.4.1.5. Extraktion von Metallen ................ 155
2.4.2. Extraktion mit quartären Phosphonium-, Arsonium- und
verwandten Verbindungen .................... 166
2.4.3. Extraktion mit anderen großen, nicht hydratisierten Anionen
oder Kationen ............................ 168
Literatur zum Abschnitt 2.4. ...................... 168
2.5. Synergismen bei der Lösungsmittelextraktion.............. 176
2.5.1. Synergismus in Systemen, die neben einem sauren Chelat-
bildner noch ein neutrales, solvatisierendes Reagens ent-
halten ................................ 177
2.5.2. Synergismus in Systemen, die neben einem sauren Organo-
phosphorsäureester (einer Carboxyl- oder einer Sulfonsäure)
noch ein neutrales, solvatisierendes Reagens enthalten .... 181
2.5.3. Synergismus in Systemen, die zwei saure Chelatbildner ent-
halten ................................ 185
2.5.4. Synergismus in Systemen mit zwei neutralen Liganden .... 185
2.5.5. Synergische Steigerung der Extrahierbarkeit eines Metalles
durch die Gegenwart eines anderen Metalles .......... 185
Literatur zum Abschnitt 2.5. ...................... 186
3. Verteilungsverfahren in der Analytik
3.1. Theorie ein- und mehrstufiger Verteilungstechniken.......... 190
3.1.1. Einstufige Verteilung ........................ 190
3.1.2. Mehrstufige Verteilungen...................... 195
3.1.2.1. Mehrfache Extraktion.................. 195
3.1.2.2. Mehrfache Extraktion, wiederholtes Waschen .... 198
3.1.2.3. Verfahren mit mehrfacher Extraktion und mehr-
fachen Waschschritten.................. 198
3.1.2.4. CRAIG-Verteilung.................... 199
3.1.3. Flüssig-flüssig-Verteilungschromatographie ............ 202
Inhalt
3.1.3.1. Allgemeine Theorie der Flüssig-flüssig-Verteilungs-
chromatographie ....................203
3.1.3.2. Theorie der Extraktionschromatographie an Trenn-
säulen ..........................207
3.1.3.2.1. Theorie der theoretischen Trennstufen
nach MARTIN und SYNGE......207
3.1.3.2.2. Theorie der theoretischen Trennstufen
nach GLUECKAUF ..........213
3.1.3.2.3. Dynamische Theorien der Chromato-
graphie ..................221
3.1.3.3. Theorie der Dünnschicht- und Papierchromato-
graphie mit umgekehrten Phasen ..........223
3.2. Praxis der Verteilungstechm ken (Arbeitstechnik und Apparaturen) . 224
3.2.1. Allgemeine Arbeitstechnik ....................224
3.2.2. Batch-Extraktion ..........................227
3.2.3. Kontinuierliche Extraktion ....................229
3.2.4. Diskontinuierliche Gegenstromverteilung ............232
3.2.5. Verteilungschromatographische Methoden............233
3.2.5.1. Extraktionschromatographie an Trennsäulen .... 233
3.2.5.2. Extraktionschromatographie an Trennschichten
(Papier- und Dünnschichtchromatographie mit
umgekehrten Phasen) ..................237
Literatur zum Abschnitt 3. ........................238
4. Einführung in die Literatur zur Lösungsmittelextraktion aus-
gewählter Metalle
4.1. Alkalimetalle ................................241
Literatur zum Abschnitt 4.1...........................244
4.2. Beryllium ..................................245
Literatur zum Abschnitt 4.2. ..........................247
4.3. Erdalkalimetalle................................248
Literatur zum Abschnitt 4.3. ..........................251
4.4. Gallium, Indium, Thallium ........................252
Literatur zum Abschnitt 4.4...........................262
4.5. Germanium ..................................265
Literatur zum Abschnitt 4.5...........................266
4.6. Selen, Tellur, Polonium ..........................266
Literatur zum Abschnitt 4.6............................273
4.7. Scandium, Yttrium, Lanthan und Lanthanoide ............275
Literatur zum Abschnitt 4.7. ..........................285
4.8. Titan......................................287
Literatur zum Abschnitt 4.8. ..........................290
4.9. Zirkonium und Hafnium ..........................291
Literatur zum Abschnitt 4.9...........................294
4.10. Vanadin....................................295
Literatur zum Abschnitt 4.10. ..........................298
Inhalt XI
4.11. Niob und Tantal .............................. 299
Literatur zum Abschnitt 4.11........................... 305
4.12. Molybdän und Wolfram .......................... 307
Literatur zum Abschnitt 4.12, .......................... 314
4.13. Technetium und Rhenium ........................ 316
Literatur zum Abschnitt 4.13. .......................... 319
4.14. Silber...................................... 319
Literatur zum Abschnitt 4.14. .......................... 322
4.15. Gold...................................... 322
Literatur zum Abschnitt 4.15. .......................... 326
4.16. Platinmetalle.................................. 327
Literatur zum Abschnitt 4.16........................... 336
4.17. Actinium und Actinoide .......................... 338
Literatur zum Abschnitt 4.17. .......................... 353
Sachregister....................................... 357
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| title_full_unstemmed | Extraktion und Extraktions-Chromatographie in der anorganischen Analytik mit 33 Tabellen von Peter Markl |
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| topic_facet | Anorganische Analyse Extraktion |
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