Darstellung von Cellulose-II-Einkristallen und Untersuchungen zur Kristallstruktur:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Aachen
Shaker
2000
|
| Ausgabe: | Als Ms. gedr. |
| Schriftenreihe: | Berichte aus der Chemie
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Zugl.: München, Techn. Univ., Diss., 1999 |
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-I
1
EINLEITUNG
.
1
1.1
CHEMISCHER
AUFBAU
DER
CELLULOSE
.2
12
DIE
MOLEKULARE
UND
UEBERMOLEKULARE
STRUKTUR
DER
CELLULOSE.3
13
DARSTELLUNGSMETHODEN
UND
MORPHOLOGIEN
KRISTALLINER
CELLULOSE-II
.
11
2
ZIELE
UND
EIGENE
UNTERSUCHUNGEN
.
15
3
MATERIAL
UND
METHODEN
.
17
3.1
ANALYTISCHE
METHODEN
.
17
3.1.1
POLARISATIONSMIKROSKOPIE
.
17
3.1.2
ELEMENTARANALYSE
.
17
3.1.3
FOURIER-TRANSFORM-INFRAROT-(FNR)-SPEKTROSKOPIE
.
17
3.1.4
UV-VIS-SPEKTROSKOPIE
.
18
3.1.5
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
(REM)
.
18
3.1.6
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
(TEM)
.
18
3.1.7
WIDERSTANDSMESSUNG
AN
METALLHALTIGEN
CELLULOSE-LOESUNGEN
.
19
3.1.8
BESTIMMUNG
DER
GRENZVISKOSITAETSZAHL
.
20
3.2
KRISTALLISATIONSEXPERIMENTE
.
21
3.2.1
EDUKTE:
CELLULOSE
UND
CELLULOSEDERIVATE
.
21
3.2.1.1
NATIVE
CELLULOSEN
.
21
3.2.1.2
SYNTHESE
VON
CELLULOSETRIACETAT
.
21
3.2.1.3
SELEKTIVE
ACETOLYSE
.
22
3.2.2
METALLHALTIGE,
ALKALISCHE
LOESEMITTEL
.
23
3.2.2.1
KUPFER(N)-BIS(ETHYLENDIAMIN)-LOESUNGEN
.
23
3.2.2.2
DARSTELLUNG
VON
NI(TREN)-LOESUNG
.
23
3.2.2.3
DARSTELLUNG
VON
CU(TREN)-LOESUNG
.
24
3.2.2.4
DARSTELLUNG
VON
CD(TREN)-LOESUNG
.
24
3.2.2.5
DARSTELLUNG
VON
EWNN-LOESUNG
.
25
-N
3.2.3
DARSTELLUNG
VON
CELLULOSE-II-EINKRISTALLEN
.
26
3.3
ISOLIERUNG
UND
REINIGUNG
DER
CELLULOSE-II-EINKRISTALLE
.
29
4
ERGEBNISSE
DER
KRISTALLISATIONSEXPERIMENTE
.
31
4.1
TRIFLUORESSIGSAEURE
UND
HALOGENORGANISCHE
LOESEMITTEL
.
31
4.1.1
LOESUNGEN
.
31
4.1.2
FTIR-SPEKTROSKOPIE
.
32
4.1.3
POLARISATIONSMIKROSKOPIE
.
35
4.1.4
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
36
4.1.5
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
41
4.2
AMINOLYSE
VON
CELLULOSEACETAT
.
44
4.2.1
KRISTALLISATIONSVERFAHREN
.
44
4.2.2
FTIR-SPEKTROSKOPIE
.
45
4.2.3
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
48
4.2.4
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
51
4.3
METALLHALTIGE,
ALKALISCHE
LOESUNGEN
.
54
4.3.1
EISEN(HI)-WEINSAEURE-NATRONLAUGE-LOESUNGEN
(EWNN)
.
54
4.3.1.1
LOESUNGEN
.
54
4.3.1.2
FTIR-SPEKTROSKOPIE
.
55
4.3.1.3
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
58
4.3.1.4
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
61
4.3.2
METALLE
MIT
AMINOLIGANDEN
.
63
4.3.2.1
LOESEMITTELSYSTEME
.
63
4.3.2.2
ZUR
KINETIK
DER
KRISTALLISATION
.
64
4.3.2.3
FTIR-SPEKTROSKOPIE
.
67
4.3.2.4
POLARISATIONSMIKROSKOPIE
.
69
4.3.2.5
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
71
4.3.2.6
TRANSMISSIONSELEKTRONENMIKROSKOPIE
.
77
-M
5
ERGEBNISSE
DER
ELEKTRONENKRISTALLOGRAPHIE
.89
5.1
ELEKTRONENMIKROSKOPISCHE
ANALYSE.89
5.2
ELEKTRONENDIFFRAKTOMETRISCHE
ANALYSE
.
92
5.2.1
DIE
BEOBACHTETE
PROJEKTION
DER
CELLULOSE-II-EINKRISTALLE
.
92
5.2.2
LITERATURVERGLEICH
UND SIMULATIONEN
.
94
5.2.3
DIE
ORIENTIERUNG
DER
CELLULOSE-II-EINKRISTALLE
.
96
5.2.4
DARSTELLUNG
ANDERER
BEUGUNGSEBENEN
.
99
6
DISKUSSION
.
105
6.1
KRISTALLISATION
AUS
TRIFLUORESSIGSAEURE
UND
HALOGENORGANISCHEN
LOESEMITTELN
.
105
6.2
KRISTALLISATION
DURCH
AMINOLYSE
VON
CELLULOSEACETATEN
.107
63
KRISTALLISATION
AUS
METALLHALTIGEN,
ALKALISCHEN
LOESUNGEN
.
108
6.3.1
KRISTALLISATION
AUS
EWNN
.
108
6.3.2
KRISTALLISATION
AUS
CUEN
.
109
6.4
ELEKTRONENMIKROSKOPIE
DER
CELLULOSE-II-EINKRISTALLE
.
111
6.5
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
DIE
CELLULOSE-II-EINKRISTALLE.
.
113
7
ZUSAMMENFASSUNG
.
115
7.1
KRISTALLISATIONSVERFAHREN.
115
7.2
ANALYTIK
DER
KRISTALLISIERTEN
CELLULOSE-II
.
116
73
STRUKTUR
DER
CELLULOSE-II-EINKRISTALLE
.
116
8
LITERATUR
.
117
9
ANHANG
.
123
9.1
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS
.
123
-IV
9.2
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
.
125
93
TABELLENVERZEICHNIS
.
131
9.4
CHARAKTERISTISCHE
IR-ABSORPTIONEN
VON
CELLULOSE-II"
1
.132
9.5
DENSITOMETRIE
DER
TEM-NEGATIV-AUFNAHMEN
DER
ELEKTRONENBEUGUNG
.133
9.5.1
AUSWERTUNG
DES
DIFFRAKTOGRANUNS
VON
ABB.
65
MIT
INDIZIERUNG
UND
BERECHNUNG
DER
NETZEBENENABSTAENDE
D
.
134
9.5.2
AUSWERTUNG
DES
DIFFRAKTOGRANUNS
VON
ABB.
70
MIT
INDIZIERUNG
UND
BERECHNUNG
DER
NETZEBENENABSTAENDE
D
.
139
9.5.3
AUSWERTUNG
DER
DIFFRAKTOGRAMMS
DER
KIPPSTUDIE
VON
ABB.
76
MIT
INDIZIERUNG
UND
BERECHNUNG
DER
NETZEBENENABSTAENDE
D
.
143
9.5.3.1
0
KIPPWINKEL,
[100]-PROJEKTION
.
143
9.5.3.2
+36
KIPPWINKEL;
[1
10]-PROJEKTION
.
143
9.6
VEROEFFENTLICHUNGEN
.
144
9.6.1
BEITRAEGE
IN
FACHZEITSCHRIFTEN
.
144
9.6.2
POSTERBEITRAEGE
.
144
10
ERKLAERUNG
.
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