Synthese, Charakterisierung und Röntgenstrukturanalyse von neuartigen Metallacyclopentankomplexen des Nickels, Palladiums und Platins: Untersuchung der Reaktivität ausgewählter Verbindungen des neuen Typs gegenüber CO2, CO, Isocyanaten und Organylhalogeniden
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| Language: | German |
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1993
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| Item Description: | Jena, Univ., Diss. |
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I
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINTUHRUNU UND PROBLEMSTELLUNG.1
2
ALLGEMEINER TEIL.7
2.1 DARSTELLUNG SUBSTITUIERTER 1,4-DILITHIOBUTANE.7
2.2 DARSTELLUNG VON VERBINDUNGEN DES TYPS [LI
1(SOLV)JNITCH2CH2CHACH^)2.8
2.2.1 UMSETZUNG VON [LI
2(ET2O)]NI(CH2CH2CH2CH2)2 MIT 1,4-DIOXAN.8
2.2.2 REAKTION VON [LI
2(ET2O)]NI(CH2CH2CH2CH2)2 MIT TETRAMETHYLETHYLENDIAMIN.8
2.2.3 UMSETZUNG VON [LI2(ET2O)]NIFCH2CH2CH2CH2)2 MIT
PENTAMETHYLDIETHYLENTRIAMIN. 15
2.2.4 UMSETZUNG VON [LI2(ET2O)]NIFCH2CH2CH2CH2)2 MT DIMETHOXYETHAN.17
2.2.5 UMSETZUNG VON [LI2(ET2O)]NI(CH2CH2CH2TH2)2 MIT
BIS(2-METHOXYETHYL)ETHER. 18
2.3 DARSTELLUNG HOMOLEPTISCHER METALLACYCLISCHER VERBINDUNGEN DES
PALLADIUMS
UND DES PLATINS.19
2.3.1 ZUR DARSTELLUNG VON [LI2(ET2O)]P'D(CH2CH2CH2TH2)2.20
2.3.2 ZUR DARSTELLUNG VON [LI
2(ET2O)]PT(CH2CH2CH2CH2)2.20
2.3.3 REAKTION VON [LI2(ET2O)]3\^CH2CH2CH2TH2)2 (M=PD UND PT)
MIT TETRAMETHYLETHYLENDIAMIN.21
2.3.4 REAKTION VON [LI
2(ET2O)]^H2CH2CH2CH2)2 (M=PD, PT)
MIT PENTAMETHYLDIETHYLENTRIAMIN.27
2.4 DARSTELLUNG SUBSTITUIERTER VERBINDUNGEN VOM TYP
[LUE(SOLV)
X]M{CHRCHRCHRCHR)2 (M = NI, PD, PT).29
2.4.1 DARSTELLUNG SS-METHYLSUBSTITUIERTER VERBINDUNGEN DES TYPS
[LI
2(SOLV)J3'5(CH^CH(CH^)CH^H2)2 (M=NI, PT; SOL^E^O BZW. TMEN).30
2.4.2 DARSTELLUNG VON JS-DIMETHYLSUBSTITUIERTENVERBINDUNGEN DES TYPS
[LI
2(SOLV)X]NL(CH2CH(CH3)CH(CH
3
)TH2)2 (M=NI, PD, PT; SOLV^O, TMEN).34
2.4.3 DARSTELLUNG VON VERBINDUNGEN DES TYPS [LI(TMEN)]
2M(C8H,4)2 (M=NI, PD).37
2.4.4 DARSTELLUNG VON [LI(TMEN)]
2NIFCH2C(CH
3
)2C(CH
3
)2CH2)2. 38
2.4.5 DARSTELLUNG VON VERBINDUNGEN DES TYPS
[LI(TMEN)]2J^CH(CH3)CH2CH2CH2):!
(M=NI, PT).40
2.4.6 UMSETZUNG VON NICP
2 MIT 2,5-DILITHIOHEXAN IM MOLVERHAELTNIS 1:2.42
2.5 ZUR UMSETZUNG VON NICP2 MIT 1,5-DILITHIOPENTAN.43
2.6 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]
2L5IFCH^CH^CH^H2)2 MIT C02 IM MOLVERHAELTNIS 1:2.44
2.6.1 DEUTEROLYSE VON [LI(TMEN)]
2LQ^CI^CI^CL^Q^C0B)2.45
2.6.2 DIE UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]
2T'JI(CH2CH2CH2CH2COOE)2 MIT ALKYLIODIDEN.46
2.6.3 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]2NI(CHJCH2CHJCHJCOOE^ MIT (20S)-3/3-TERT.-
BUTYLDIMETHYISILYLOXY-20-IODOMETHYI-L ,5-PREGNADIEN.46
2.6.3 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]2KLI(CH2CH2CH2CH2COOE)2 MIT
ALKYLTOSYLATEN.49
2.7 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)J
2NI(CH2CH2CH2CH2)2 MIT PHENYLISOCYANAT.50
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/940226898
R
I
2.8 UMSETZUNG VON [LI(TMCN)|,NI(CH
2CH2CH2TH2)2 MIT TRIMCTHYLSILYLISOCYANAT.51
2.9 UMSETZUNG VON [LICTMCNJJJF^CH^CH^CH^H,), MIT CO.52
2.10 UMSETZUNG VON [LI(PMDET)]2PDFCH2CH2CH2CKJ)2 MIT C02.56
2.11 SUBSTITUTION EINES BUTANDIYLLIGANDEN DURCH
L,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)ETHAN.56
2.12 THERMISCHE ZERSETZUNG DER "AT-KOMPLEXE".57
3
EXPERIMENTELLER TEIL.61
3.1 ANMERKUNGEN ZUR ARBEITSTECHNIK.61
3.2 REINIGUNG DER LOESUNGSMITTEL.61
3.3 PHYSIKALISCHE ANALYSENMETHODEN.61
3.3.1 DIFFERENTIALTHERMOANALYSE.61
3.3.2 SCHMELZPUNKTBESTIMMUNG.61
3.3.3 INFRAROTSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN.61
3.3.4
1H-/13C-NMR-SPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNGEN.62
3.3.5 ROENTGENSTRUKTURANALYSE.62
3.3.6 GASCHROMATOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN.62
3.3.7 UNTERSUCHUNGEN MITTELS GC/MS.64
3.3.8 SAEULENCHROMATOGRAPHIE ZUR TRENNUNG VON STEROIDEN.65
3.3.9 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE UNTERSUCHUNGEN.65
3.3.10 FLAMMENPHOTOMETRIE.65
3.3.11 BESTIMMUNG DER MAGNETISCHEN MOMENTE.66
3.4 CHEMISCHE ANALYSENMETHODEN.66
3.4.1 NICKEL-BESTIMMUNG.66
3.4.2 PALLADIUM-BESTIMMUNG.66
3.4.3 PLATIN-BESTIMMUNG.66
3.4.4 LITHIUM-BESTIMMUNG.:.67
3.4.5 BESTIMMUNG DES HALOGENIDGEHALTES.67
3.5 SYNTHESE DER AUSGANGSVERBINDUNGEN.67
3.5.1 DARSTELLUNG VON BIS(CYCLOPENTADIENYL)NICKEL(II).67
3.5.2 DARSTELLUNG DER PALLADIUM-AUSGANGSVERBINDUNGEN.68
3.5.3 DARSTELLUNG VON CIS,CIS-1,5 -CYCLOOCTADIENPLATIN(II)-CHLORID.68
3.5.4 SYNTHESE VON [LI
2(ET2O)]NI(CH2CH2CH2(^H2)2.69
3.5.4.1 UMSETZUNG VON NICP
2 MIT 1,4-DILITHIOBUTAN.69
3.5.4.2 UMSETZUNG VON K[NI(NPH
2
)3](THF) MIT 1,4-DILITHIOBUTAN.69
3.5.5 DARSTELLUNG DER LITHIUMORGANISCHEN VERBINDUNGEN
. 69
3.6 DARSTELLUNG DER VERBINDUNGEN DES TYPS [LI
2(SOLV)JNI(CH
2
CH2CH2CH2)2.73
3.6.1 DARSTELLUNG VON [LI(C
4H802)]2I''II(CH2CH2CH2TH2)2. 73
3.6.2 DARSTELLUNG VON [LI(TMEN)]
2SLI^CH2CH2CH2(!;H2)2.74
3.6.3 DARSTELLUNG VON [LI(THF)
2]2SLI(CH2CH2CH2CH2)2.74
3.6.4 DARSTELLUNG VON [LI(DYY-THF)
2]2F^KCH2CH2CH2^H2)2.75
RN
3 6.5 DARSTELLUNG VON [LIJOHOIUEITCHXH^CH^H^.75
3.6.6 DARSTELLUNG VON [LI(PMDET)]
2LVLI CH,CII2CH3CH2)2.76
3.6.7 DARSTELLUNG VON [LI(DME)]2I^T(CH^N^CH^H2)2.76
3.6.8 DARSTELLUNG VON [LI(BME)]
2L54IFCH2CH2CH2CH2)2.77
3.7 UMSETZUNG VON NICP
2 MIT L,4-DILITHIO-2-METHYLBUTAN ZU
[LKTMENJJJNKCH^CHP^^CH^CHJ^.78
3 8 UMSETZUNG VON NICKELOCEN MIT L,4-DILITHIO-2,3-DIMETHYLBUTAN ZU
[LI(TMEN)]
2NI CH2CH(CHJ)CH(CH,)CH2)2.79
3.9 UMSETZUNG VON NICKELOCEN MIT L,4-DILITHIO-2,2,3,3-TETRAMETHYLBUTAN
ZU
[LI(TMEN)]
2SIKCH2C(CHJ)2C(CH3)2CH2)2.79
3.10 UMSETZUNG VON NICKELOCEN MIT CIS-1,2-BIS(LITHIUMMETHYL)CYCLOHEXAN
ZU
[LI(TMEN)]
2NI(C8HL4)2. 80
3 .11 UMSETZUNG VON NICKELOCEN MIT 1,4-DIIITHIOPENTAN ZU
[LI(TMEN)]
2NHCH(CH3)CH2CH2CIH2)2.81
3.12 UMSETZUNG VON NICKELOCEN MIT 2,5-DILITHIOHEXAN ZU
[LI(TMEN)]
2NI(CH(CH3)CH2CH2(IH(CH3))2.81
3.13 UMSETZUNG VON NICKELOCEN MIT 1,5-DILITHIOPENTAN ZU
L^NI^H^H^CHJCH^CET^CLIBR)^.
82
3.14 UMSETZUNG VERSCHIEDENER PD-KOMPLEXE ZU
[L^CSOLVJJPDFCHJCHJCHJCR,^.83
3.14.1 UMSETZUNG VON [(CYCLOHEXE^PDCL^ MIT 1,4-DILITHIOBUTAN.83
3.14.2 UMSETZUNG VON (COD)PDCL
2 MIT 1,4-DILITHIOBUTAN ZU
[LI
2(ET2O)]PD(CH2CH2CH2CH2)2.83
3.14.3 UMSETZUNG VON (COD)PDCL
2 MIT 1,4-DILITHIOBUTAN ZU
[LIQME^L^D^CHACHICT
^C^. 84
3.14.4 DARSTELLUNG VON [L^THQJJI^C^CH^CH^HJ^.85
3.14.5 DARSTELLUNG VON [LI(PMDET)]
2LIDFCH2CH2EH2TH2)2.85
3.15 UMSETZUNG VON (CODJPDC^ MIT L,4-DILITHIO-2,3-DIMETHYLBUTAN ZU
[LI(TMEN)]
2PD(CH2CH(CH3)CH(CH3)CH2)2.86
3.16 UMSETZUNG VON (CODJPDCLJ MIT CIS-L,2-BIS(LITHIOMETHYL)CYCLOHEXAN ZU
[LI(TMEN)]
2PD(C8H14)2.86
3.17 UMSETZUNG VON (COD)PTCL
2 MIT 1,4-DILITHIOBUTAN ZU
[LI
2(ET2O)]F TFCH2CH2CH2CH2)2. 87
3.17.1 DARSTELLUNG VON [L^TMEN^PTFCPLJCI-^CHJTH^.88
3.17.2 UMSETZUNG VON (COD)PTCL
2 MIT 1,4-DILITHIOBUTAN ZU
[LIPMEN^F^CHACF^CH^
H^. 88
3.17.3 DARSTELLUNG VON [LI(PMDET)]
2PT{CH2CH2CH2(^H2)2.88
3.18 UMSETZUNG VON (COD)PTCL2 MIT L,4-DILITHIO-2-METHYLBUTAN ZU
[LI
2(ET2O)]FR^H2CH(CH3)CH2H2)2. 89
3.18.1 UMSETZUNG VON [LI
2(ET2O)]I^T(CH2CH(CH3)CH2(I]H2)2 MIT TMEN.89
IV
3.19 UMSETZUNG VON (COD)PTCL
2 MIT 1,4-DILITHIO-2,3-DIMETHYLBUTAN ZU
[LI(TMEN)];IIT4YYH2CH(CH,)CH(CH1)C.90
3.20 UMSETZUNG VON (COD)PTCL
2 MIT 1,4-DILITHIOPCNTAN.91
3.21 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]
2PCHYYH2CH2CH2CH2)2 MIT
1,2-BIS(DIPHENYLPHOSPHINO)ETHAN.91
3.22 UMSETZUNG VON [LKTMEN^N^CHSCHJCH^H^J MIT C02.92
3.22.1 DEUTEROLYSE VON [LI(TMEN)]
2TOE I(CHJCI^CHJCHJCOOE)2.93
3.22.2 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]
2LNLI(CH
2
CH2CH2CH2CC)OE
)2
MIT CH31.93
3.22.3 UMSETZUNG VON [L^TMENJKL^CHJCHJCHJCHJCOOEJJ MIT (20S)-3J3-T-
BUTYLDIMETHYLSILYLOXY-20-IODOMETHYL-1,5-PREGNADIEN.94
3.22.4 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]2L5I(CH^CP^CH^CH^COOE)2 MIT
ETHYLTOSYLAT.96
3.22.5 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]
2
NI{YYH^CH^CH^CH^C
06)2
MIT (20S)-3JS-T-BUTYL-
DIMETHYLSILYLOXY-20-TOSYLMETHYL-1,5-PREGNADIEN.96
3.22.5.1 DARSTELLUNG VON (20S)-3J8-T-BUTYLDIMETHYLSILYLOXY-20-
TOSYLMETHYL-1,5-PREGNADIEN.96
3.22.5.2 UMSETZUNG VON (20S)-3J8-T-BUTYLDIMETHYLSILYLOXY-
20-TOSYLMETHYL-L,5-PREGNADIEN.97
3.23 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]
2
^I(YYH2CH2CH2CH
2)2
MIT PHENYLISOCYANAT.97
3.24 UMSETZUNG VON [LI(TMEN)]
2NI(CH^CH^CH^CH
2)2
MIT TRIMETHYLSILYLISOCYANAT.98
3.25 UMSETZUNG VON [L^TMEN^PDFCHXH^CH^HJ^ MIT KOHLENMONOXID.98
3.26 UMSETZUNG VON [LICTMEN^P'D^CHJCHJCHJAE^ MIT CO UND METHYLIODID.99
3.27 UMSETZUNG VON [LI(PMDET)]
2P'D(CH2CH2CH2(!:H2)2 MIT C02.99
ZUSAMMENFASSUNG.102
LITERATURVERZEICHNIS.105
T
ABKUERZUNGSVERZEICHNIS |
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| author | Wyrwa, Ralf |
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