Schwefelhaltige Tripod-Liganden:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 148 Bl. graph. Darst. |
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Datensatz im Suchindex
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1 EINLEITUNG
1
2 KENNTNISSTAND.3
2.1 SYNTHESE UND KOMPLEXCHEMIE VON TRIPODLIGANDEN MIT DREI
PHOSPHAN-DONOREN.3
2.2 SYNTHESE VON TRIPODLIGANDEN MIT SULFAN-DONOREN.7
2.3 KOMPLEXCHEMIE VON SCHWEFELHALTIGEN TRIPODLIGANDEN.11
3 ALLGEMEINER TEIL.17
3.1 RUECKGRATFIMKTIONALISIERTE TRIPODLIGANDEN.17
3.1.1 ALKYLIERUNG VON ["HYDROXY-TRIPHOS"-MO(CO)
3
], 2.17
3.1.2 TRIPODLIGAND-FREISETZUNG AUS [TRIPOD-MO(CO)
3
]-KOMPLEXEN.23
3.1.3 ABSCHLIESSENDE BETRACHTUNG.25
3.2 TRIPODLIGANDEN MIT SULFAN-DONOREN.26
3.2.1 TRIPODLIGANDEN DES TYPS P
2
S, MIT ZWEI PHOSPHAN-DONOR-FUNKTIONEN UND EINER SULFAN-
DONOR-FUNKTION.26
3.2.2 TRIPODLIGANDEN DES TYPS PS
2, MIT EINER PHOSPHAN-DONOR-FUNKTION UND ZWEI SULFAN-
DONOR-FUNKTIONEN.29
3.2.3 KOMBINIERTER SYNTHESEWEG FUER TRIPODLIGANDEN DES TYPS S
3
MIT DREI SULFAN-DONOR-
FUNKTIONEN UND TRIPODLIGANDEN UND DES TYPS PS
2
.32
3.2.4 VERETHERUNG DER ALKOHOL-FUNKTION VON HYDROXY-TRIPODLIGANDEN DES
TYPS PS
2.34
3.2.5 TRIPODLIGANDEN MIT THIOL-FUNKTION DURCH REDUKTIVE
THIOETHERSPALTUNG.36
3.2.6 S-ALKYLIERUNG VON TRIPODLIGANDEN MIT THIOL-FUNKTION.40
3.3 UEBERGANGSMETALL-KOMPLEXE VON TRIPODLIGANDEN MIT
SULFAN-DONOR-FUNKTIONEN.41
3.3.1 EISENS-KOMPLEXE VON SCHWEFELHALTIGEN TRIPODLIGANDEN.41
3.3.2 MOLYBDAEN
(0)-KOMPLEXE VON SCHWEFELHALTIGEN TRIPODLIGANDEN.46
3.3.2.1 [MO(CO)
3
]-KOMPLEXE VON P2S-TYP TRIPODLIGANDEN.47
3.3.2.2 [MO(CO)
3
]-KOMPLEXE VON PS2-TYP TRIPODLIGANDEN.49
3 3.2.3 [MO(CO)
3]- UND [MO(CO)4]-KOMPLEXE VON S3-TYP TRIPODLIGANDEN.55
3.3.2.4 MOLYBDAEN-TRI- UND TETRACARBONYL-KOMPLEXE VON P/S-TYP
TRIPODLIGANDEN MIT
THIOL-FUNKTIONEN.56
3.3.2 5 [MO(CO)
3]-KOMPLEXE VON P/S-TYP TRIPODLIGANDEN MIT THIOLAT-FUNKTIONEN.59
3.3.2.6 CARBONYLIERUNG VON [TRIPOD-MO(CO)
3]-KOMPLEXEN.64
4
EXPERIMENTELLER UND ANALYTISCHER TEIL.68
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/953046702
4.1.1 APPARATUREN, GERAETE UND ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN.68
4.1.2 REAGENZIEN.70
4.2 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN DER LIGANDEN.71
4.2.1 ALLGEMEINE VORSCHRIFT ZUR SUBSTITUTION VON ABGANGSGRUPPEN MIT
THIOLATEN AN
OXETANEN.71
4.2.1.1 3-BENZYLSULFANYLMETHYL-3-METHYL-OXETAN, 12A.71
4.2.1.2 3-ETHYLSULFANYLMETHYL-3-METHYL-OXETAN, 12B. 71
4.2.1.3 3-METHYL-3-PHENYLSULFANYLMETHYL-OXETAN, 12C.72
4.2.1.4 3,3-BIS(BENZYLSULFANYLMETHYL)-OXETAN, 17.72
4.2.2 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON P
2S-TRIPODLIGANDEN.73
4.2.2.1 METHANSULFONSAEURE-3-BROM-2-CHLORMETHYL-2-METHYL-L-PROPYLESTER,
8.73
4.2.22 1 -CHLOR-3
-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYLPROPAN,
9A.:.74
4.2.2.3
L-CHLOR-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-3-(DI-M-XYLYLPHOSPHANYL)-PROPAN,
9B.74
4.2.24 1 -BENZYLSULFANYL-3
-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-
PROPAN, 10A.75
4.2.2.5 1
-BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-3-(DI-M-XYLYL-
PHOSPHANYL)-PROPAN, 10B.76
4.2.3 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON PS
2
-TRIPODLIGANDEN.77
4.2.3.1 2-BENZYLSULFANYLMETHYL-3-DIPHENYIPHOSPHANYL-2-METHYL-1
-PROPANOL, 13A.77
4.2.3.2 METHANSULFONSAEURE-2-BENZYLSULFANYLMETHYL
-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-METHYL -1-
PROPYLESTER-BORAN, 14A.78
4 2.3.3
METHANSULFONSAEURE-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-ETHYLSULFANYLMETHYL-2-METHYL-1
-
PROPYLESTER-BORAN, 14B.79
4.2.3.43 -BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1
-PHENYLSULFANYL-PROPAN,
15A.81
4.2.35 1 -BENZYLSULFANYL-3
-ISOPROPYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-
PROPAN, 15B.83
4.2.3.6
1,3-BIS(BENZYLSULFANYL)-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-PROPAN,
15C.83
4.2.3.7 1
-BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-3-ETHYLSULFANYL-2-METHYL-PROPAN,
15D.84
4.2.3.8
L,3-BIS(ETHYLSULFANYL)-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-PROPAN,
15E.85
4.2.3.9 2,2-BIS(BENZYLSULFANYLMETHYL)-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-1 -PROPANOL,
18.86
4.2.3.10 2,2-BIS(BENZYLSULFANYLMETHYL)-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-( 1
-METHOXY)-PROPAN,
23A.87
4.2.3.
11 2,2-BIS(BENZYLSULFANYLMETHYL)-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-1-ETHOXY-PROPAN,
23B.88
4.2.4 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON S
3-TRIPODLIGANDEN.89
4.2.4.
1 2-BENZYLSULFANYLMETHYL-3-BROM-2-METHYL-L-PROPANOL, 19A.89
4.2.4.2 L,L,L-TRIS(BENZYLSULFANYLMETHYL)ETHAN, 22A.89
4.2.4.3 2-BENZYLSULFANYLMETHYL-3-ISOPROPYLSULFANYL-2-METHYL-1
-PHENYLSULFANYL-PROPAN,
22B.91
4.2.4.4 2-ETHYLSULFANYLMETHYL-3-ISOPROPYLSULFANYL-2-METHYL-1
-TERTIAERBUTYLSULFANYL-PROPAN,
22C.92
4.2.5 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON TRIPODLIGANDEN MIT
THIOL-FUNKTION.93
4.2.5.1 ALLGEMEINE VORSCHRIFT ZUR REDUKTIVEN SPALTUNG VON
BENZYFCUELFANYL-GRUPPEN.93
4.2.5
2 3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1
-PROPYLSULFAN,
25A.94
4.2.5 3 2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-3-(DI-M-XYLYLPHOSPHANYL)-1
-PROPYLSULFAN,
25B.94
4.2.5.
4 2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1,3-PROPYL-DISULFAN, 26A.95
4.2.5 5 2-DIPHENYLPHOSPHANOMETHYL-2-METHOXYMETHYL-1,3-PROPYL-DISULFAN,
26B.95
4.2.5.6 2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-3-ISOPROPYLSULFANYL-2-METHYL-1
-PROPYLSULFAN, 27A .96
4.2.5 7 2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-3-ETHYLSULFANYL-2-METHYL-1
-PROPYLSULFAN, 27B.96
4.2.5.8 NEOPENTANTRITHIOL, 28.97
4.2.5.9 3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2,2-DIMETHYL-L-PROPYLSULFAN,
29.97
4.2.6 ALKYLIERUNG VON THIOL-LIGANDEN.98
4.2.6.1 1 -ETHYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-3
-METHYLSULFANYL-PROPAN,
15F.98
4.3 METALLKOMPLEXE.99
4.3.1 ALLGEMEINE VORSCHRIFT ZUR DARSTELLUNG VON
TRIPOD-MOLYBDAEN-CARBONYL-KOMPLEXEN.,99
4.3.2 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON P
3
-TRIPOD-METALLKOMPLEXEN.99
4.3.2.1
[2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-L-ETHANOL-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
2.99
4.3.2.2 ALLGEMEINEVORSCHRIFT ZUR ALKYLIERUNG VON 2.100
4.3.2.3 [ 1
-METHOXY-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-ETHAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
.100
4.3.2.4
[L-ETHOXY-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-ETHAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
3B.101
4.3.2 5 [1
-BENZOXY-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-ETHAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
3C.102
4.3 2.6
[L-(4'-E-STILBENYL-METHOXY)-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-ETHAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
3D.103
4.3.2 7 [1
-(6-BROM-N-HEXOXY)-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-ETHAN-TRICARBONYL-
MOLYBDAEN],
3E.103
4.3.2.8
BIS-(L-ETHOXY-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-TRICARBONYL-MOLYBDAEN)-
METHAN,
3F.104
4.3.29 METHANSULFONSAEURE-[2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-L
-ETHYLESTER-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
4A.104
4.3.2.10 P-TOLUOLSULFONSAEURE-[2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-1
-ETHYLESTER-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
4B.105
4.3.2.11 [ 1 -BENZYLTHIO-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)-1
-ETHAN-TRICARBONYL-
MOLYBDAEN] 5.106
4.3.3 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON P
2S-METALLKOMPLEXEN.107
4.3.3.1 [1
-BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-
METHYLPROPAN-TRISACETONITRIL-EISEN
(II)]-BIS-TETRAFLUOROBORAT, 30A.107
4 3.3.2 [1
-BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-3-(DI-M-XYLYLPHOSPHANYL)-2-
METHYLPROPAN-TRISACETONITRIL-EISEN
(N)]-BIS-TETRAFLUOROBORAT, 30B.107
4.3.3 3 [1
-BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-
METHYLPROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
31A.108
4.3.3 4 [1
-BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-3-(DI-M-XYLYLPHOSPHANYL)-2-
METHYLPROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
31B.109
4.3.3.
5
[3 -DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1 -
METHYLSULFANYLPROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
31C.110
4.3.3 6 [3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-1
-ETHYLSULFANYL-2-METHYL-
PROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN],
31D
.110
4.3.37
BIS-([3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1 -
PROPANSULFANYL-TRICARBONYL-MOLYBDAEN])METHAN,
38A
.111
4.3.38
BIS-([3-DI-M-XYLYL-PHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1 -
PROPANSULFANYL-TRICARBONYL-MOLYBDAEN])METHAN,
38B.112
4.33.9
LITHIUM-[3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1 -
SULFANYLPROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAT], 36A.113
4.3.3.10
NATRIUM-[3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1 -
SULFANYLPROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAT], 36B.114
4.3.3.11
LITHIUM-[2,L,L]-KRYPTAND-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-
METHYL-1-SULFANYLPROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAT, 37A.114
4.3.3.12
NATRIUM-[2,2,2]-KRYPTAND-[3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-
2-METHYL-L-SULFANYLPROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAT], 37B.115
4.3 .4 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON PS
2
-METALLKOMPLEXEN.116
4.3.4.1 [3 -BENZYLSULFANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1
-PHENYLSULFANYLPROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 32A.116
4.3.4.2 [ 1 -BENZYLSULFANYL-3
-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-ISOPROPYLSULFANYLMETHYL-2-METHYL-
PROPAN-TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 32B.7.117
4.3.43 1 -BENZYLSULFANYL-2-BENZYLSULFANYLMETHYL-3
-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-METHYLPROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN, 32C.117
4.3.4.4
[L-BENZYLSULFANYL-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-ETHYLSULFANYLMETHYL-2-METHYLPROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 32D.118
4.3 4.5 [3-DIPHENYLPHOSPHANYL-1
-ETHYLSULFANYL-2-ETHYLSULFANYLMETHYL-2-METHYLPROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 32E.119
4.3.4.6
[2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-L-SULFANYL-3-ETHYLSULFANYLMETHYL-PROPAN
-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 32F.119
4.3.4.7
[2,2-BIS(BENZYLSULFANYLMETHYL)-3-DIPHENYLPHOSPHANO-L-PROPANOL-TRICARBONYL-
MOLYBDAEN], 32G.120
4.3.4.8
[L-BENZYLSULFANYL-2-BENZYLTHIOMETHYL-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-METHOXYPROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 32H.121
4.3.4.9 [ 1 -BENZYLSULFANYL-2-BENZYLSULFANYLMETHYL-3
-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-ETHOXYPROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 32I.121
4.3.4.10
DI-NATRIUM-[2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-2-METHYL-1,3-DISULFANYLPROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAT], 39.122
4.3.4.11
[3-DIPHENYLPHOSPHANYL-L-SULFANYL-2-ETHYLSULFANYLMETHYL-2-METHYLPROPAN-
TETRACARBONYL-MOLYBDAEN], 35.123
4.3.5 SYNTHESE UND ANALYTISCHE DATEN VON S
3
-METALLKOMPLEXEN
123
4.3.5.1
[1,3-BIS(BENZYLSULFANYL)-2-BENZYLSULFANYLMETHYL-2-METHYLPROPAN-TRICARBONYL-
MOLYBDAEN], 33A.123
4.3.52 [2-ETHYLSULFANYLMETHYL-3 -ISOPROPYLSULFANYL-2-METHYL-1
-TERTIAERBUTYLSULFANYL-PROPAN-
TRICARBONYL-MOLYBDAEN], 33B.124
4.3.5.3
[2-BENZYLSULFANYLMETHYL-3-ISOPROPYLSULFANYL-2-METHYL-L-PHENYLSULFANYL-PROPAN-
TETRACARBONYL-MOLYBDAEN], 34.124
4.4 CARBONYLIERUNG VON [TRIPOD-MO(CO)
3
]-KOMPLEXEN.125
4.4.1 ALLGEMEINE VORSCHRIFT ZUR REAKTION VON [TRIPOD-MO(CO)
3
]-KOMPLEXEN MIT CO. 125
4.4.2
[3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL-L-ETHYLSULFANYL-2-METHYL-PROPAN-
TETRACARBONYL-MOLYBDAEN], 40.126
4.4.3 [ 1 -BENZYLSULFANYL-2-PHENYLSULFANYLMETHYL-3
-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-METHYL-PROPAN-
TETRACARBONYL-MOLYBDAEN], 41A.126
4.4.4 [ 1
-BENZYLSULFANYL-2-BENZYLSULFANYLMETHYL-3-DIPHENYLPHOSPHANYL-2-METHYLPROPAN-
TETRACARBONYL-MOLYBDAEN], 41B.127
4.4.5
[3-DIPHENYLPHOSPHANYI-L-ETHYLSULFANYL-2-ETHYLSULFANYLMETHYL-2-METHYLPROPAN-
TETRACARBONYL-MOLYBDAEN], 41C.127
4.5 LIGAND-FREISETZUNGSREAKTIONEN.128
4.5.1 TRIPHOS, 7A.128
4.5.2 L-ETHOXY-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)ETHAN, 7B.128
4.5.3 L-BENZOXY-2,2,2-TRIS(DIPHENYLPHOSPHANYLMETHYL)ETHAN, 7C.129
4.6 ROENTGENSTRUKTURANALYSEN.130
4.6.1 EXPERIMENTELLE BEDINGUNGEN.130
4.6.2 KRISTALLDATEN.132
5 ZUSAMMENFASSUNG.135
5.1 SYNTHESE UND KOORDINATIONSCHEMIE VON SCHWEFELHALTIGEN
TRIPODLIGANDEN.135
5.1.1 SYNTHESE VON TRIPODLIGANDEN MIT THIOETHER-FUNKTIONEN.135
5.1.1.1 EINFUEHRUNG EINER SULFAN-FUNKTION IN DAS NEOPENTANSYSTEM.135
5.1.1.2 EINFUEHRUNG VON ZWEI SULFAN-FUNKTIONEN IN DAS NEOPENTANSYSTEM.135
5.1.1.3 EINFUEHRUNG VON DREI SULFAN-FUNKTIONEN IN DAS NEOPENTANSYSTEM.136
5.1.2 DARSTELLUNG VON TRIPODLIGANDEN MIT THIOLFUENKTION DURCH REDUKTIVE
BENZYLSULFAN-
SPALTUNG .137
5.1.3 [MOLYBDAEN-CARBONYL]-KOMPLEXE VON SCHWEFELHALTIGEN
TRIPODLIGANDEN.137
5.2 RUECKGRATFUNKTIONALISIERTE TRIPODLIGANDEN DURCH VERETHERUNG VON
[HYDROXY-TRIPOD-
MO(CO)
3]-KOMPLEXEN.140
6 LITERATUR.141 |
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