Arzneibuchanalytische Untersuchungen zur Substanzgruppe der Glucocorticoide:
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1999
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| adam_text | ARZNEIBUCHANALYTISCHE UNTERSUCHUNGEN ZUR SUBSTANZGRUPPE DER
GLUCOCORTICOIDE DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES NATURWISSENSCHAFTLICHEN
DOKTORGRADES DER BAYERISCHEN JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITAET WUERZBURG
VORGELEGT VON HELMUT SCHLAGER AUS NUERNBERG WUERZBURG 1999 I.
INHALTSVERZEICHNIS I. INHALTSVERZEICHNIS 1. EINLEITUNG 1 2. DAS
EUROPAEISCHE ARZNEIBUCH 3 3. AUFGABENSTELLUNG 5 4. EINFUEHRUNG IN DIE
SUBSTANZGRUPPE 7 4.1. GESCHICHTE 7 4.2. PHARMAKOLOGIE 7 4.3. STRUKTUR
UND SYNTHESE 9 4.3.1. STRUKTUR 9 4.3.1.1. STRUKTUR-WIRKUNGS-BEZIEHUNGEN
9 4.3.1.2. STRUKTUR- UND SUMMENFORMELN 10 4.3.2. SYNTHESE *. 15 4.3.2.1.
AMCINONID 16 4.3.2.2. DESOXIMETASON 16 4.3.2.3. DIFLORASONDIACETAT 17
4.3.2.4. FLUMETASON 18 4.3.2.5. HALCINONID 18 4.3.2.6. HALOMETASON 19
4.3.2.7. PREDNICARBAT 20 4.3.2.8. TRIAMCINOLON 21 4.3.2.9.
TNAMCINOLOENACETONID 22 4.3.2.10. TRIAMCINOLONDIACETAT 22 4.3.2.11.
TRIAMCINOLONHEXACETONID 23 4.4. STABILITAET 23 4.4.1. PHOTOCHEMISCHE
ZERSETZUNG 23 4.4.2. CHEMISCHE ZERSETZUNG 26 4.5. EIGENSCHAFTEN 28
4.5.1. ALLGEMEINES 28 4.5.2. AUSSEHEN UND WEITERE EIGENSCHAFTEN 28
4.5.3. LOESLICHKEIT 29 4.5.4. POLYMORPHIE 32 5. THERMOANALYTISCHE
VERFAHREN 33 5.1. EINFUEHRUNG 33 I. INHALTSVERZEICHNIS 5.2. AUFGABEN- UND
PROBLEMSTELLUNG 33 5.3. POLYMORPHIE 34 5.4. DURCHFUEHRUNG 36 5.4.1.
SCHMELZTEMPERATUR NACH DER KAPILLARMETHODE 36 5.4.2. DIFFERENTIAL
SCANNING CALORIMETRY 39 5.4.3. THERMOGRAVIMETRIE-DIFFERENZTHERMOANALYSE
41 5.5. AUSWERTUNG UND ERGEBNISSE 41 5.5.1. AMCINONID 42 5.5.2.
DESOXIMETASON 45 5.5.3. DIFLORASONDIACETAT 47 5.5.4. FLUMETASON 48
5.5.5. HALCINONID 48 5.5.6. HALOMETASON 50 5.5.7. PREDNICARBAT 53 5.5.8.
TRIAMCINOLON 54 5.5.9. TRIAMCINOLONACETONID 55 5.5.10.
TRIAMCINOLONDIACETAT 56 5.5.11. TRIAMCINOLONHEXACETONID 57 5.6.
ZUSAMMENFASSUNG 59 6. INFRAROTSPEKTROSKOPIE 61 6.1. ALLGEMEINE
AUSFUEHRUNGEN 61 6.2. PROBENVORBEREITUNG 64 6.3. IR-SPEKTROSKOPIE ZUM
NACHWEIS VON POLYMORPHIE 76 6.4. ZUSAMMENFASSUNG UND
VERBESSERUNGSVORSCHLAEGE 77 7. NAHINFRAROT-SPEKTROSKOPIE * 79 7.1.
EINFUEHRUNG ; 79 7.2. PRINZIP DER NAHINFRAROT-SPEKTROSKOPIE 79 7.3.
ANWENDUNG UND ERGEBNISSE 80 7.4. ZUSAMMENFASSUNG 87 8.
DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE 89 8.1. EINLEITUNG 89 8.2. EINFUEHRUNG IN DIE
ZWEIDIMENSIONALE DC 90 8.3. METHODENENTWICKLUNG 90 8.3.1. TRAEGERMATERIAL
90 8.3.2. FLIESSMITTEL 91 I. INHALTSVERZEICHNIS 8.3.3.
UNTERSUCHUNGSLOESUNGEN 93 8.3.4. AUFTRAGUNG 93 8.3.5. ENTWICKLUNGSKAMMER
UND KAMMERSAETTIGUNG 94 8.3.6. DETEKTION 94 8.3.7. AUSWERTUNG . -. 97
8.4. FLIESSMITTELOPTIMIERUNG 101 8.5. ERGEBNIS UND SYSTEMEIGNUNG 102 8.6.
VALIDIERUNG- PRUEFUNG AUF ZUVERLAESSIGKEIT 105 8.6.1. VALIDIERUNG DER
FLIESSMITTELZUSAMMENSETZUNG 105 8.6.2. VALIDIERUNG DER KAMMERSAETTIGUNG
UND DER WARTEZEIT ZWISCHEN BEIDEN ENTWICKLUNGEN 106 8.6.3. VALIDIERUNG
DER STATIONAEREN PHASE 106 8.6.4. VALIDIERUNG DES AUFTRAGEVOLUMENS 107
8.7. ZUSAMMENFASSUNG 107 9. OPTISCHE DREHUNG 109 9.1. EINFUEHRUNG 109
9.2. VERSUCHSDURCHFUEHRUNG 110 9.3. ERGEBNISSE UND ZUSAMMENFASSUNG . 111
10. HOCHDRUCKFLUESSIGKEITS-CHROMATOGRAPHIE 113 10.1. DER EINSATZ DER HPLC
ZUR REINHEITSPRUEFUNG VON PREDNICARBAT 113 10.1.1. EINLEITUNG UND
ALLGEMEINE EINFUEHRUNG IN DIE PROBLEMSTELLUNG 113 10.1.2.
AUFGABENSTELLUNG 115 10.1.3. SYSTEMEIGNUNG 115 10.1.4.
METHODENENTWICKLUNG DER HPLC-REINHEITSPRUEFUNG 116 10.1.4.1. EINLEITUNG
116 10.1.4.2. ERMITTLUNG EINES GEEIGNETEN ABBAUREAGENZES MIT HILFE DER
DC 117 10.1.4.3. HYDROLYSEREAKTION ZUR DARSTELLUNG DER SELEKTIVITAET DES
SYSTEMS (SYSTEMEIGNUNGSTEST) 118 10.1.4.4. WEITERE MOEGLICHKEITEN ZUM
IN-SITU-ABBAU VON PREDNICARBAT 120 10.1.4.5. OXIDATIONSREAKTION ZUR
DARSTELLUNG DER SELEKTIVITAET DES SYSTEMS 121 10.1.4.6. EINFLUSS DES
LOESEMITTELS AUF DIE PEAKFORM UND DIE AUFLOESUNG 124 10.1.5.
STRUKTURAUFKLAERUNG DES OXIDATIONSPRODUKTES 125 10.1.5.1. LITERATUR 125
10.1.5.2. HPLC/MS-KOPPLUNG 126 1O. 1.5.3. HPLC/UV-KOPPLUNG 128 10.1.6.
VALIDIERUNG IN DER HOCHDRUCKFLUESSIGKEITS-CHROMATOGRAPHIE 129 I.
INHALTSVERZEICHNIS 10.1.6.1. VALIDIERUNG DER METHODENENTWICKLUNG -
AENDERUNG DER REAKTIONSBEDINGUNGEN FUER DIE OXIDATION 130 10.1.6.2.
VALIDIERUNG DES HPLC-ANALYSENVERFAHRENS - PRUEFUNG AUF ZUVERLAESSIGKEIT
130 10.1.6.2.1. AENDERUNG DER FLUSSRATE 131 10.1.6.2.2. AENDERUNG DER
WELLENLAENGE 132 10.1.6.2.3. AENDERUNG DES ACETONITRIL-ANTEILS 132 10.1.7.
ZUSAMMENFASSUNG 133 10.1.8. UEBERARBEITETER VORSCHLAG EINER HPLC-METHODE
ZUR REINHEITSPRUEFUNG AUF VERWANDTE SUBSTANZEN VON PREDNICARBAT 133 10.2.
10.2.1. 10.2.2. 10.2.3. 10.2.3.1. 10.2.3.2. 10.2.4. 10.2.5. 10.2.5.1.
10.2.5.2. 10.2.5.3. 10.2.5.4. 10.2.5.4.1 10.2.5.5. 10.2.5.5.1 10.2.5.5.2
10.2.5.6. 10.2.6. DER EINSATZ DER HPLC ZUR REINHEITSPRUEFUNG VON
HALCINONID 135 EINLEITUNG UND ALLGEMEINE EINFUEHRUNG IN DIE
PROBLEMSTELLUNG 135 AUFGABENSTELLUNG 136 METHODENENTWICKLUNG 136
EINFUEHRUNG 136 ABBAUREAKTION ZUR DARSTELLUNG DER SELEKTIVITAET DES
SYSTEMS 138 STRUKTURAUFKLAERUNG 140 VALIDIERUNG 140 EINFUEHRUNG IN DIE
VERSUCHSPLANUNG 141 WAHL DER DIMENSION DES DESIGNS 141 UNTERSCHIEDE IN
DEN VERSCHIEDENEN LITERATURANGABEN 142 VALIDIERUNG DES
HPLC-ANALYSENVERFAHRENS - PRUEFUNG AUF ZUVERLAESSIGKEIT 143 ERGEBNISSE UND
SIGNIFKANZ DER RESULTATE 144 VALIDIERUNG DER PROBENVORBEREITUNG 146
EINFUEHRUNG IN DAS CENTRAL COMPOSITE DESIGN 147 ERGEBNISSE DES CENTRAL
COMPOSITE DESIGNS 149 DISKUSSION 152 ZUSAMMENFASSUNG . . 152 11.
UV-SPEKTROMETRIE 153 11.1. EINLEITUNG 153 11.2. SELEKTIVITAET 154 11.3.
BESTIMMUNG DES ABSORPTIONSKOEFFIZIENTEN 154 11.4. PROBENVORBEREITUNG UND
VERSUCHSDURCHFUEHRUNG 155 11.5. AUSWERTUNG 157 11.6. VALIDIERTE
BESTIMMUNG DER ABSORPTIONSKOEFFIZIENTEN ZUR GEHALTSBESTIMMUNG
AUSGEWAEHLTER GLUCOCORTICOIDE 158 11.6.1. EINLEITUNG 158 I.
INHALTSVERZEICHNIS 11.6.2. DURCHFUEHRUNG 158 11.6.3. BESTIMMUNG DES
TROCKNUNGSVERLUSTES DER SUBSTANZEN 161 11.6.4. AUSWERTUNG UND ERGEBNISSE
162 11.6.5. STATISTISCHE BETRACHTUNG DER MESSDATEN 164 11.7. UEBERSICHT
ZUR UV-SPEKTROMETRIE DER GLUCOCORTICOIDE 165 11.8. ZUSAMMENFASSUNG 168
12. ZUSAMMENFASSUNG 169 13. ANHANG 173 13.1. VERWENDETE SUBSTANZEN 173
13.2. VERWENDETE GERAETE . 174 13.3. REAGENZIEN 175 13.4. WERTE ZUR
UV-SPEKTROMETRIE 177 13.5. WEITERE STRUKTURFORMELN VON GLUCOCORTICOIDEN
184 14. LITERATUR 185
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