Der Einfluß instrumenteller Parameter auf elektrochromatographische Trennungen mit gepackten Kapillar-Säulen:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Marburg
Görich und Weiershäuser
1997
|
| Schriftenreihe: | Wissenschaft in Dissertationen
205 |
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| Beschreibung: | Zugl.: Marburg, Univ., Diss., 1996 |
| Beschreibung: | IV, 117 S. Ill., graph. Darst. |
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I
I
INHALTSVERZEICHNIS
L
INHALTSVERZEICHNIS
.
I
II
VERZEICHNIS
WICHTIGER
ABKUERZUNGEN
UND
SYMBOLE
.
III
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
.
1
2
GRUNDLAGEN
UND
NOMENKLATUR
.
3
2.1
ALLGEMEINE
CHROMATOGRAPHISCHE
GRUNDLAGEN
.
3
2.2
NOMENKLATUR
FUER
DIE
KAPILLAR-ELEKTROCHROMATOGRAPHIE
UND
MIKRO-HPLC
.
5
2.2.1
BEZEICHNUNG
DER
METHODE
.
5
2.2.2
ANGABE
DER
DIMENSIONEN
DER
KAPILLAR-SAEULEN
.
6
2.2.3
BERECHNUNG
VON
RETENTIONSFAKTOREN
UND
FLIESSGESCHWINDIGKEIT
BEI
TEILGEPACKTEN
SAEULEN
.
7
2.2.4
ANGABE
DER
ZUSAMMENSETZUNG
DER
MOBILEN
PHASEN
.
8
3
THEORIE
ZUR
ENTSTEHUNG
DES
ELEKTROOSMOTISCHEN
FLUSSES
IN
KAPILLAR-SAEULEN
.
9
3.1
AUSBILDUNG
EINER
LADUNGSDOPPELSCHICHT
AN
DER
KAPILLARWAND
.
9
3.2
ENTSTEHUNG
DES
ELEKTROOSMOTISCHEN
FLUSSES
IN
KAPILLAREN
.
10
3.3
ELEKTROOSMOTISCHER
FLUSS
IN
GEPACKTEN
KAPILLAR-SAEULEN
.
12
3.3.1
ABHAENGIGKEIT
VOM
PACKUNGSMATERIAL
.
12
3.3.2
EINFLUSS
AUF
DIE
EFFIZIENZ
.
13
4
GEGENWAERTIGER
ENTWICKLUNGSSTAND
DER
KAPILLAR-ELEKTROCHROMATOGRAPHIE
.
15
4.1
PRINZIPIELLER
AUFBAU
.
15
4.2
ENTWICKLUNG
DER
KAPILLAR-ELEKTROCHROMATOGRAPHIE
UND
GEGENWAERTIGER
LEISTUNGSSTAND
.
16
4.3
EINSATZMOEGLICHKEITEN
DER
ELEKTROCHROMATOGRAPHIE
IM
VERGLEICH
ZU
WEITEREN
ELEKTROSEPARATIVEN
METHODEN
.
18
5
HERSTELLUNG
VON
GEPACKTEN
KAPILLAR-SAEULEN
.
20
5.1
EIGENSCHAFTEN
DER
VERWENDETEN
SILICAGELE
.
20
5.1.1
AUSWAHL
GEEIGNETER
OCTADECYLSILICAGELE
.
20
5.1.2
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPISCHE
AUFNAHMEN
.
21
5.1.3
CHN-ANALYSEN
.
24
5.2
VORBEREITUNG
DER
KAPILLAREN
.
25
5.2.1
KAPILLAR-MATERIAL
.
25
5.2.2
ERZEUGUNG
VON
DETEKTIONSFENSTEM
.
25
5.3
KONSTRUKTION
GEEIGNETER
FRITTEN
.
26
5.3.1
FRITTEN
AUSSERHALB
DER
EIGENTLICHEN
TRENNSAEULE
.
27
II
5.3.2
VOR
DEM
PACKVORGANG
HERGESTELLTE
FRITTEN
AUS
SILIKATISCHEN
MATERIALIEN
.
28
5.3.3
HERSTELLUNG
VON
FRITTEN
AUS
MODIFIZIERTEM
PACKUNGSMATERIAL
.
29
5.4
PACKEN
VON
KAPILLAREN
NACH
DER
DRUCKFILTRATIONSMETHODE
.
30
5.4.1
DRUCKFILTRATIONSMETHODE
.
30
5.4.2
ENTWICKLUNG
EINER
GEEIGNETEN
APPARATUR
.
32
5.4.3
AUSWAHL
EINER
GEEIGNETEN
AUFSCHLAEMM-FLUESSIGKEIT
.
34
5.4.4
DURCHFUEHRUNG
DES
PACKVORGANGS
.
34
6
UNTERSUCHUNGEN
ZU
EFFIZIENZ
UND
ROBUSTHEIT
.
36
6.1
AUFBAU
EINES
MODULAREN
KAPILLAR-ELEKTROPHORESEGERAETS
MIT
DER
MOEGLICHKEIT
DES
ARBEITENS
UNTER
GEGENDRUCK
.
36
6.2
BESTIMMUNG
VON
FLUSSRATE
UND
VOLUMENANTEIL
DER
MOBILEN
PHASE
.
38
6.3
MOBILE
PHASEN
.
39
6.3.1
WASSERHALTIGE
MOBILE
PHASEN
.
39
6.3.2
WASSERFREIE
MOBILE
PHASEN
.
40
6.3.3
EINFLUSS
DER
LONENSTAERKE
.
42
6.4
ROBUSTHEIT
UND
WIEDERHOLPRAEZISION
.
45
6.4.1
EINFUEHRUNG
.
45
6.4.2
EINBAU
EINER
GEPACKTEN
KAPILLARE
IN
EIN
GERAET
ZUR
KAPILLAR
ELEKTROPHORESE
.
45
6.4.3
BESTIMMUNG
DER
WIEDERHOLPRAEZISION
.
46
6.5
EINFLUSS
EINES
DRUCKGRADIENTEN
AUF
DIE
EFFIZIENZ
.
53
6.6
ROLLE
DES
KAPILLAR-DURCHMESSERS
IN
DER
KAPILLAR-ELEKTROCHROMATOGRAPHIE
.
58
6.7
EINSATZ
VON
SILICAGELEN
MIT
PARTIKELDURCHMESSEM
3
PM
.
64
6.8
EINFLUSS
DER
TEMPERATUR
.
67
7
DETEKTION
.
71
7.1
FLUORIMETRISCHE
UND
PHOTOMETRISCHE
DETEKTION
BEI
GEPACKTEN
KAPILLAR-SAEULEN
.
71
7.2
IN-COLUMN
UND
ON-COLUMN-DETEKTION
BEI
KAPILLAR-SAEULEN
.
73
7.3
LINEARITAET
DER
KALIBRIERFUNKTION
.
74
7.4
VERGLEICH
DER
EMPFINDLICHKEIT
BEI
IN
UND
ON-COLUMN-DETEKTION
.
75
7.4.1
EINFUEHRUNG
.
75
7.4.2
VERDUENNUNG
DES
ANALYTEN
DURCH
DIE
STATIONAERE
PHASE
.
75
7.4.3
KONZENTRATION
DES
ANALYTEN
IN
DER
STATIONAEREN
PHASE
.
77
7.4.4
EXPERIMENTELLE
UEBERPRUEFUNG
DER
VORHERGESAGTEN
AENDERUNG
DER
EMPFINDLICHKEIT
.
79
7.5
MULTIPATH-EFFEKT
UND
SIGNALRAUSCHEN
BEI
IN-COLUMN-DETEKTION
.
83
7.6
EINFLUSS
AUF
BESTIMMUNGEN
.
86
III
8
ERMITTLUNG
GEEIGNETER
PROBENAUFGABEPARAMETER
.
89
8.1
PEAKVERBREITERUNG
DURCH
VOLUMENUEBERLADUNG
BEI
DER
PROBENAUFGABE
.
89
8.2
ANWENDUNG
DER
THEORIE
DER
BOEDEN
.
91
8.3
DURCHFUEHRUNG
DER
SIMULATIONSRECHNUNGEN
.
94
8.4
ERGEBNISSE
DER
BERECHNUNGEN
.
97
8.5
UEBERTRAGEN
DER
ERGEBNISSE
DER
SIMULATIONSRECHNUNG
AUF
REALBEDINGUNGEN
.
100
9
AUSBLICK
.
104
10
ZUSAMMENFASSUNG
.
105
11
LITERATURVERZEICHNIS
.
107
12
ANHANG
.
114
12.1
VERWENDETE
CHEMIKALIEN
.
114
12.2
VERWENDETE
GERAETE
.
116 |
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