Instrumentelle Fundamentalparameter und ausgewählte Anwendungen der Mikrofokus-Röntgenfluoreszenzanalyse am Rasterelektronenmikroskop:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
BAM
2012
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| Schriftenreihe: | Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung <Berlin>
81 |
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INHALTSVERZEICHNIS
ABSTRACT 7
KURZFASSUNG 9
VERZEICHNIS DER VERWENDETEN ABKUERZUNGEN UND SYMBOLE 11
1. EINLEITUNG 13
2. GRUNDLAGEN: P-RFA AM REM - ERWEITERUNG FUER DAS ANALYTISCHE REM 17
2.1. ROENTGENFLUORESZENZ 17
2.2. P-RFA AM REM UND DIE KOPPLUNG VON P-RFA MIT ESMA 19
2.3. REFERENZFREIE QUANTIFIZIERUNG VON P-RFA-ROENTGENSPEKTREN 23
2.4. PHYSIKALISCHE PROZESSE VON ROENTGENPHOTONEN MIT MATERIE 25
3. EXPERIMENTELLER TEIL 27
4. ROENTGENROEHREN 30
4.1. GEGENUEBERSTELLUNG VERSCHIEDENER ALGORITHMEN AUS DER LITERATUR 31
4.2. ANSATZ ZUR BESTIMMUNG DES ROENTGENROEHRENSPEKTRUMS AM REM/EDS-SYSTEM
35
4.3. MESSUNG VON ROENTGENROEHRENSPEKTREN MIT EINEM KALIBRIERTEN
REM/EDS-SYSTEM 45
4.4. DIREKTE MESSUNG VON ROENTGENROEHRENSPEKTREN 48
4.5. UNSICHERHEITEN BEI DER BERECHNUNG DES ROENTGENROEHRENSPEKTRUMS 52
5. POLYKAPILLARE ROENTGENOPTIKEN 57
5.1. ROUTINEMAESSIGE CHARAKTERISIERUNG VON ROENTGENHALBLINSEN 58
5.2. ZEITLICHE STABILITAET DER TRANSMISSION VON VOLLLINSEN 72
6. PROZEDUREN ZUR BESTIMMUNG DER SIGNIFIKANTEN PARAMETER DER
MESSGEOMETRIE 75
6.1. EINTRITTS-, AUSTRITTS-UND DER STREUWINKEL 75
6.2. DETEKTORAKZEPTANZRAUMWINKEL 76
6.3. DETEKTORAKZEPTANZBEREICH 77
7. ENERGIEDISPERSIVE ROENTGENSPEKTROMETER 79
7.1. KALIBRIERUNG DES REFERENZSPEKTROMETERS AM SYNCHROTRON 81
7.2. CHARAKTERISIERUNG VON EDS IM LABOR 82
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IMAGE 2
INHALTSVERZEICHNIS
7.3. WEITERE ARTEFAKTE 91
8. REFERENZFREIE QUANTIFIZIERUNG VON ROENTGENSPEKTREN REPRAESENTATIVER
PROBENKLASSEN 96
8.1. STOECHIOMETRISCHE VERBINDUNGEN: PYRIT 97
8.2. MESSING: BAM 387 (ERM-EB387) 99
8.3. HOCHLEGIERTER STAHL: JK 37 101
8.4. MULTIELEMENTGLAS: C3 102
9. BESTIMMUNG DER NACHWEISGRENZEN AM BEISPIEL VON ROHS-RELEVANTEN
ELEMENTEN 106
9.1. ROHS-DIRECTIVE 2002/95/EG UND DIE REFERENZMATERIALIEN 107
9.2. BESTIMMUNG DER NACHWEISGRENZE 108
9.3. VERBESSERUNG DER NACHWEISGRENZE DURCH OPTIMIERUNG DER
EXPERIMENTELLEN BEDINGUNGEN 114
9.4. VORHERSAGE DER NACHWEISGRENZE DURCH DIE MODELLIERUNG VON
RFA-SPEKTREN 116
10. BERUECKSICHTIGUNG DES COMPTON-ZU-RAYLEIGH-INTENSITAETSVERHAELTNISSES
ZUR ERWEITERUNG
DER P-RFA 119
10.1. THEORETISCHER UND EXPERIMENTELLER HINTERGRUND DER STREUUNG VON
ROENTGENPHOTONEN 120
10.2. HALB-QUANTITATIVE ANWENDUNGEN DES
COMPTON-ZU-RAYLEIGH-INTENSITAETSVERHAELTNISSES 125
11. ZUSAMMENFASSUNG 135
12. ANHANG 139
12.1. BESTIMMTHEITSMASS 139
12.2. ROENTGENROEHREN-ALGORITHMEN AUS DER LITERATUR 139
13. VERZEICHNISSE 144
13.1. ABBILDUNGSVERZEICHNIS 144
13.2. TABELLENVERZEICHNIS 149
13.3. PUBLIKATIONSVERZEICHNIS DER AUTORIN 150
13.4. LITERATURVERZEICHNIS 155
DANKSAGUNG 163
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