Synthese und Charakterisierung nanoskaliger hydraulisch hochreaktiver Phasen des Portland- und Tonerdezements:
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Halle (Saale)
Inst. für Geowiss. und Geographie der Martin-Luther-Univ.
2011
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Autor: Raab, Bastian
Jahr: 2011
Vi Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis
Zusammenfassung..........................................................................................................................Ill
Abstract...........................................................................................................................................IV
Danksagung.....................................................................................................................................V
Inhaltsverzeichnis............................................................................................................................VI
Nomenklatur und Abkürzungen.......................................................................................................IX
1. Einleitung..............................................................................................................1
1.1. Einführung.................................................................................................................................1
1.2. Fragestellung.............................................................................................................................3
1.3. Grundlagen und Kenntnisstand - Synthesemethoden..............................................................4
1.3.1. Sol-Gel-Methode............................................................................................................4
1.3.2. Glycin-Nitrat-Prozess GNP (Verbrennungssynthese)....................................................5
1.3.3. Polymer-Precursor-Synthese ( Pechini Method , Citrate Gel Method oder Polymerie
Precursor Process ).................................................................................................................6
1.3.4. Sprühverfahren...............................................................................................................6
1.4. Lösungsansatz und Vorgehensweise........................................................................................8
2. Experimentelle Methoden....................................................................................9
2.1. Untersuchungsmethoden..........................................................................................................9
2.1.1. Röntgenpulverdiffraktometrie.........................................................................................9
2.1.1.1. In-situXRD Hydratationsversuche..................................................................9
2.1.1.2. Hochtemperatur XRD....................................................................................10
2.1.1.3. Berechnung der Kristallitgrößen (Domänengrößen).....................................10
2.1.2. Rasterelektronenmikroskopie.......................................................................................11
2.1.2.1. Kryo-Transfer-Präparationsmethode............................................................11
2.1.3. Thermoanalyse (TG/DTA)............................................................................................11
2.1.4. Infrarot-Spektroskopie..................................................................................................12
2.1.5. Messung der spezifischen Oberfläche.........................................................................12
2.1.5.1. Oberflächenbestimmung nach BLAINE........................................................12
2.1.5.2. Oberflächenbestimmung nach BET..............................................................12
2.1.6. Wärmeflusskalorimetrie................................................................................................12
2.2. Herstellung der Precursorphasen............................................................................................14
2.2.1. Festkörpersynthese......................................................................................................15
2.2.2. Sol-Gel-Methode..........................................................................................................15
2.2.3. Glycin-Nitrat-Prozess...................................................................................................15
2.2.4. Polymer-Precursor-Synthese.......................................................................................16
2.2.5. Sprühverfahren.............................................................................................................17
2.2.6. Sinterbedingungen.......................................................................................................19
Inhaltsverzeichnis VII
3. Synthese und Phasenbildung der Zementphasen...........................................20
3.1. Calciumaluminate (System CaO-AI203)..................................................................................20
3.1.1. CaO-AI203 (CA)............................................................................................................20
3.1.2. 12CaO-7AI203(C12A7)..................................................................................................27
3.1.3. 3CaOAI203 (CsA)........................................................................................................31
3.2. Calciumsilikate (System CaO-Si02)........................................................................................33
3.2.1. 2CaOSi02(C2S)..........................................................................................................33
3.2.2. 3CaOSi02 (C3S)..........................................................................................................41
3.3. Calciumaluminiumsilikate (System CaO-AI203-Si02).............................................................44
3.3.1. CaOAI203-2Si02(CAS2)..............................................................................................44
3.3.2. Ca5i3a2,7Alio,7SÌ5,3032....................................................................................................50
3.3.3. 2CaOAI203Si02 (C2AS)..............................................................................................52
3.4. Calciumaluminumferrate - Ca2(AlxFe2.x)05..............................................................................54
3.5. Calciumaluminiumsulfat - 4CaO-3AI203S03 (C4A3s).............................................................61
3.6. Calciumaluminiummagnesiumsilikate Ca2oAI32.2xMgxSix068....................................................63
3.7. Kurzzusammenfassung: Synthese und Phasenbildung der Zementphasen..........................66
4. Hydratation der Zementphasen..........................................................................68
4.1. Calciumaluminate (System CaO-AI203)..................................................................................68
4.1.1. CaO-AI203 (CA)............................................................................................................68
4.1.2. 12CaO-7AI203(C12A7)..................................................................................................73
4.1.2.1. 2CaOAI203-8±xH20(C2AH8±x).....................................................................77
4.1.3. 3CaOAI203(C3A)........................................................................................................82
4.2. Calciumsilikate (System CaO-Si02)........................................................................................84
4.2.1. 2CaOSi02(C2S)..........................................................................................................84
4.2.2. 3CaOSi02 (C3S)..........................................................................................................87
4.3. Calciumaluminiumsilikate (System CaO-AI203-Si02).............................................................89
4.4. Calciumaluminiumferrate Ca2(AlxFe2.x)06...............................................................................90
4.5. Kurzzusammenfassung: Hydratation der Zementphasen.......................................................97
5. Zumischung der synthetisierten Phasen zu kommerziellen Zementen..........98
5.1. Portlandzement (PZ CEM I 42.5R).........................................................................................98
5.1.1. Zumischung von a L-2CaOSi02..................................................................................98
5.1.2. Zumischung von Ca2(AlxFe2.x)05.................................................................................99
5.2. Tonerdeschmelzzement (TSZ)..............................................................................................100
5.2.1. Zumischung von Ca2(AlxFe2.x)05...............................................................................100
5.2.2. Zumischung von orthorhombischem CaO-AI203........................................................100
5.3. Tonerdezement (TZ).............................................................................................................102
5.3.1. Zumischung von orthorhombischem CaOAI203........................................................102
5.3.2. Zumischung von 12Ca07AI203................................................................................103
5.4. Kurzzusammenfassung: Zumischung der hochreaktiven Phasen zu Zementen..................103
Vili Inhaltsverzeichnis
6. Herstellung der Zementphasen mittels eines Sprühverfahrens...................104
6.1. Synthese, Charakterisierung, Sprühtrocknung und Zersetzung der Metallformiate und
Metallformiat-Hydrate...................................................................................................................104
6.1.1. Alkalimetallformiate und Alkalimetallformiat-Hydrate.................................................104
6.1.1.1. Lithiumformiat.............................................................................................104
6.1.1.2. Natriumformiat............................................................................................105
6.1.1.3. Kalium-, Rubidium- und Cäsiumformiat......................................................106
6.1.2. Erdalkalimetallformiate und Erdalkalimetallformiat-Hydrate......................................107
6.1.2.1. Magnesiumformiat......................................................................................107
6.1.2.2. Calciumformiat............................................................................................109
6.1.2.3. Strontiumformiat..........................................................................................110
6.1.2.4. Bariumformiat..............................................................................................112
6.1.3. Zwischenmetall(ll)formiate und Zwischenmetall(ll)formiat-Hydrate...........................112
6.1.3.1. Mangan(ll)formiat........................................................................................112
6.1.3.2. Eisen(ll)formiat............................................................................................114
6.1.3.3. Cobalt(ll)formiat..........................................................................................114
6.1.3.4. Nickel(ll)formiat...........................................................................................115
6.1.3.5. Kupfer(ll)formiat..........................................................................................116
6.1.3.6. Zinkformiat..................................................................................................117
6.1.4. Aluminiumformiat.......................................................................................................118
6.2. Synthese von Zementphasen durch das Sprühverfahren.....................................................121
6.2.1. CaOAI203 (CA)..........................................................................................................121
6.2.2. 2CaOSi02 (C2S)........................................................................................................123
6.3. Kurzzusammenfassung: Sprühverfahren..............................................................................126
7. Diskussion und Zusammenfassung................................................................128
8. Literaturverzeichnis..........................................................................................138
9. Anhang..............................................................................................................149
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