Entwicklung und Anwendung von flüssigchromatographischen Analyseverfahren zum Nachweis von Diarrhetic Shellfish Poisoning (DSP)-Toxinen:
Gespeichert in:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
2004
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XIII, 164 Bl. graph. Darst. 30 cm |
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INHALTSVERZEICHNIS
0.
VERZEICHNISSE
IV
0.1.
ABKUERZUNGEN
IV
0.2.
ABBILDUNGEN
VII
0.3.
TABELLEN
X
1.
EINLEITUNG
1
2.
THEORETISCHER
TEIL
2
2.1.
EINTEILUNG
VON
ALGENTOXINEN
2
2.2.
DIARRHETIC
SHELLFISH
POISONING
(DSP)-TOXINE
4
2.2.1.
OKADASAEURE
(OA)
UND
DINOPHYSISTOXINE
(DTXS)
4
2.2.2.
YESSOTOXINE
(YTXS)
7
2.2.3.
PECTENOTOXINE
(PTXS)
8
2.3.
TOXIZITAET
VON
DSP-TOXINEN
10
2.3.1.
OA
UND
DTXS
10
2.3.2.
YTXS
12
2.3.3.
PTXS
12
2.4.
VORKOMMEN
VON
DSP-TOXINEN
13
2.5.
DETEKTIONSMOEGLICHKEITEN
FUER
DSP-TOXINE
16
2.5.1.
BIOLOGISCHE
VERFAHREN
16
2.5.2.
BIOCHEMISCHE
VERFAHREN
17
2.5.3.
PHYSIKALISCH-CHEMISCHE
VERFAHREN
20
2.5.3.1.
HPLC-VERFAHREN
20
2.5.3.2.
KAPILLARELEKTROPHORESE
28
2.5.4.
STRATEGIEN
ZUR
BESTIMMUNG
VON
DTX-3
29
2.6.
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
(GPC)
31
2.7.
INTERNE
STANDARDS
ZUR
BESTIMMUNG
VON
OA
UND
DTXS
33
2.8.
LEBENSMITTELRECHTLICHE
REGELUNGEN
36
2.9.
STATISTISCHE
PRUEFVERFAHREN
38
3.
ZIELSTELLUNGEN
DER
ARBEIT
40
4.
ENTWICKLUNG
EINES
ANALYSEGANGES
FUER
OA
UND
DTXS
42
4.1.
MASSENSPEKTROMETRISCHE
DETEKTION
VON
OA
UND
DTXS
SOWIE
MOEGLICHER
INTERNER
STANDARDS
42
4.2.
OPTIMIERUNG
DER
GPC
ZUR
AUFREINIGUNG
DSP-HALTIGER
EXTRAKTE
UNTER
BESONDERER
BERUECKSICHTIGUNG
VON
OA
UND
DTXS
47
4.2.1.
DIE
STATIONAERE
PHASE
47
4.2.1.1.
STYROL-DIVINYL-COPOLYMER
SAEULE
47
4.2.1.2.
AGAROSE-DEXTRAN
SAEULE
49
4.2.2.
WAHL
EINES
INTERNEN
STANDARDS
51
4.2.3.
OPTIMIERUNG
DER
MOBILEN
PHASE
DER
GPC
IM
HINBLICK
AUF
DIE
WIEDERFINDUNG
DER
ANALYTE
AM
BEISPIEL
VON
OA
53
4.2.3.1.
UEBERPRUEFUNG
DER
OA-WIEDERFINDUNG
NACH
ERHOEHUNG
DER
ESSIGSAEUREKONZENTRATION
DER
MOBILEN
PHASE
DER
GPC
54
4.2.4.
OA-WIEDERFINDUNG
IN
AUF
DIE
GPC
FOLGENDEN
PROBENAUFARBEITUNGSSCHRITTEN
57
4.3.
EXTRAKTION
VON
OA,
DTXS
UND
MONENSIN
AUS
MUSCHELMATERIAL
59
4.4.
BESTIMMUNG
VON
OA,
DTXS
SOWIE
MONENSIN
NACH
DERIVATISIERUNG
MIT
3
BROMMETHYL-7-METHOXY-L,4-BENZOXAZIN-2-ON
(BRMB)
62
4.4.1.
BESTIMMUNG
DER
BRMB-DERIVATE
NACH
HPLC-TRENNUNG
UND
FLUORESZENZDETEKTION
(HPLC/FLD)
62
4.4.2.
BESTIMMUNG
DER
BRMB-DERIVATE
MIT
HILFE
DER
LC/MS-KOPPLUNG
64
4.4.3.
OPTIMIERUNG
DER
DERIVATISIERUNGSBEDINGUNGEN
67
4.5.
HYDROLYSE
VON
DTX-3
70
4.5.1.
ETABLIERUNG
EINES
HYDROLYSEVERFAHRENS
FUER
DTX-3
(AM
BEISPIEL
VON
7-0
PALMITOYL-OA)
70
4.5.2.
UEBERPRUEFUNG
DER
STABILITAET
VON
OA
UND
DTX-1
SOWIE
MONENSIN
WAEHREND
DER
HYDROLYSE
73
4.5.3.
OPTIMIERUNG
DER
HYDROLYSE
IM
HINBLICK
AUF
DIE
NACHFOLGENDE
DERIVATI
SIERUNG
MIT
BRMB
75
4.6.
UEBERPRUEFUNG
UND
ANWENDUNG
DES
GESAMTVERFAHRENS
78
4.6.1.
HPLC/FLD-BESTIMMUNG
DER
BRMB-DERIVATE
BZW.
MASSENSPEKTROMETRISCHER
NACHWEIS
DER
UNDERIVATISIERTEN
ANALYTE
78
4.6.1.1.
UEBERPRUEFUNG
ANHAND
EINES
DOTIERTEN
MUSCHELMATERIALS
80
4.6.I.2.
UEBERPRUEFUNG
ANHAND
VON
ZERTIFIZIERTEM
REFERENZMATERIAL
84
4.6.I.3.
ANWENDUNG
AUF
NATUERLICH
BELASTETES
MUSCHELMATERIAL
86
4.6.2.
UEBERPRUEFUNG
UND
ANWENDUNG
DES
GESAMTVERFAHRENS
IM
HINBLICK
AUF
DIE
BESTIMMUNG
DER
DERIVATISIERTEN
TOXINE
MIT
HILFE
DER
KOPPLUNG
LC/MS
88
5.
ENTWICKLUNG
EINER
ANALYSEMETHODE
ZUM
NACHWEIS
VON
YTX
NEBEN
OA
UND
DTX-1
90
5.1.
LC/MS-BESTIMMUNG
VON
YTX,
OA
UND
DTX
1
90
5.2.
ENTWICKLUNG
EINES
GPC-VERFAHRENS
ZUR
AUFREINIGUNG
VON
YTX-,
OA
UND
DTX
1
-HALTIGEN
MUSCHELEXTRAKTEN
93
5.3.
ANWENDUNG
DES
VERFAHRENS
AUF
NATUERLICH
BELASTETES
MUSCHELMATERIAL
95
6.
ZUSAMMENFASSUNG
97
7.
LITERATUR
101
8.
ANHANG
117
8.1.
GERAETE
UND
MATERIALIEN
117
8.2.
STANDARDS
UND
REFERENZMATERIALIEN
118
8.3.
CHEMIKALIEN
/
V
ERBRAUCHSMATERIAL
119
8.4.
CHROMATOGRAPHISCHE
BEDINGUNGEN
120
8.5.
DATENTABELLEN
123 |
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