Beiträge zur Chemie der reduzierten Halogen- und Aminohalogenphosphane:
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
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Format: | Abschlussarbeit Buch |
Sprache: | German |
Veröffentlicht: |
1996
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Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
Beschreibung: | 121 S. graph. Darst. |
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245 | 1 | 0 | |a Beiträge zur Chemie der reduzierten Halogen- und Aminohalogenphosphane |c vorgelegt von Volker Petry |
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Datensatz im Suchindex
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INHALTSVERZEICHNIS
5
1 INHALTSVERZEICHNIS
1 INHALTSVERZEICHNIS
_ 5
2 EINFUEHRUNG
_ 8
2.1 PHOSPHORHALOGENIDE _8
2.2 DAS
2-CHLOR-L,3-DI-FERF-BIITYL-4,4-DIMETHYL-L,3,2,4-DIAZAPHOSPHASILETIDIN
(1)_10
3 PROBLEMSTELLUNG
_ 12
4 NEUE L,3-DI-TERT-BUTYL-4,4-DIMETHYL-L,3,2,4-DIAZAPHOSPHASILETIDINE
_ 13
4.1 DIE HALOGENSUBSTITIERTEN DIAZAPHOSPHASILETIDINE 2,3 UND 4_13
4.1.1 SYNTHESE DES CYCLISCHEN BIS(AMINO)FLUORPHOSPHANS 2_13
4.1.1.1 IR-SPEKTROSKOPIE_13
4.1.1.2 MASSENSPEKTROMETRIE_14
4.1.2 SYNTHESE DES CYCLISCHEN BIS(AMINO)BROMPHOSPHANS 3_14
4.1.2.1 MASSENSPEKTROMETRIE_14
4.1.3 SYNTHESE DES CYCLISCHEN BIS(AMINO)IODPHOSPHANS 4 _14
4.1.3.1 MASSENSPEKTROMETRIE_ 14
4.1.4
31P-NMR-SPEKTROSKOPIE DER VERBINDUNGEN 2, 3 UND4 _15
4.1.5 'H-NMR-SPEKTROSKOPIE DER HALOGENSUBSTITUIERTEN
DIAZAPHOSPHASILETIDINE 2, 3 UND 4_16
4.2 SYNTHESE DES DIAZAPHOSPHASILETIDINS 5_17
4.2.1 3 'P-NMR-SPEKTROSKOPIE_18
4.2.2 'H-NMR-SPEKTROSKOPIE_18
4.2.3 MASSENSPEKTROMETRIE_18
4.2.4 IR-SPEKTROSKOPIE _ 18
4.2.5 SYNTHESE DES LITHIUMPHOSPHANIDS 6_20
5 SYNTHESE DER AMINODIHALOGENPHOSPHANE 7-11
_ 22
5.1 EINLEITUNG_22
5.2 ERGEBNISSE UND IHRE DISKUSSION_22
6 DIPHOSPHANE
_ 25
6.1 EINLEITUNG_;_25
6.2 SYNTHESE DES BIS(DIAZAPHOSPHASILETIDINYIS) 12_26
6.2.1 3 'P-NMR-SPEKTROSKOPIE_29
6.2.2 'H-NMR-SPEKTROSKOPIE_32
6.2.3 MASSENSPEKTROMETRIE _32
6.3 SYNTHESE DER TETRAHALOGENDIPHOSPHANE (X = CI, BR)_32
6.3.1 SYNTHESE DES TETRACHLORDIPHOSPHANS 13_32
6.3.1.1 EINLEITUNG_32
6.3.1.2 31P-NMR-SPEKTROSKOPIE_36
6.3.2 SYNTHESE DES TETRABROMDIPHOSPHANS 14_37
6.3.2.1 EINLEITUNG _ 37
6.3.2.2
31 P-NMR-SPEKTROSKOPIE_38
6.3.3 DISKUSSION DER SYNTHESE DER TETRAHALOGENDIPHOSPHANE 13 UND 14_38
6.4 SYNTHESE DER L,2-DIAMINO-L,2-DIHALOGENDIPHOSPHANE 15 ,16 UND 17_42
6.4.1 SYNTHESE DES L,2-DIAMINO-L-CHLOR-2-IOD-DIPHOSPHANS 17_42
6.4.1.131P-NMR-SPEKTROSKOPIE_43
6.4.1.2 'H-NMR-SPEKTROSKOPIE_43
7 SYNTHESE DER TRIPHOSPHANE
_ 45
7.1 EINLEITUNG_45
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/949729507
INHALTSVERZEICHNIS
7.2 SYNTHESE DER EINFACHHALOGENSUBSTITUIERTEN TRIPHOSPHANE 18 UND 19
7.2.1 SYNTHESE DES AMINOCHLORTRIPHOSPHANS 18--
7.2.1.1 31 P-NMR-SPEKTROSKOPIE_
7.2.1.2 'H-NMR-SPEKTROSKOPIE_.--
7.2.1.3 DISKUSSION DES REAKTIONSMECHANISMUS--
7.2.1.4 DISKUSSION DES CHLORTRIPHOSPHANS 18 .
7.2.2 SYNTHESE DES FLUORTRIPHOSPHANS 19----
7.3 SYNTHESE DER MEHRFACHHALOGENSUBSTITUIERTEN TRIPHOSPHANE 20-26_
7.3.1 UMSETZUNG DES TRIPHOSPHANS 18 MIT HX (X = CI, BR, I)-
7.3.2 SYNTHESE DER HOMOHALOGENSUBSTITUIERTEN TRIPHOSPHANE 23,24 UND 25-
7.3.2.1 EINLEITUNG_._--
7.3.2.2 DISKUSSION DER ERGEBNISSE_
73.2.3 SYNTHESE DES 1,2,3-P-TRIBROMTRIPHOSPHANS 26-
8 SYNTHESE DES TETRAPHOSPHETS 27
---
8.1 EINLEITUNG_
8.2 DISKUSSION DES SYNTHESEWEGS VON TETRAPHOSPHET 27_-
8.3 MASSENSPEKTRUM---
8.4 3 LP.LVMR-SPEKTROSKOPIE --
8.5 1 H-NMR-SPEKTROSKOPIE_
8.6 7LI-NMR-SPEKTROSKOPIE_
8.7 DISKUSSION DER KRISTALLSTRUKTURANALYSE-
8.8 THEORETISCHE BERECHNUNGEN UND IHRE DISKUSSION-
8.9 DATEN ZUM KRISTALL_--
9 SYNTHESE DER PHOSPHONIUMSALZE 28-34
_
9.1 EINLEITUNG_--
9.2 31 P-NMR-SPEKTROSKOPIE--
9.3 1 H-NMR-SPEKTROSKOPIE_
9.4 DISKUSSION _-
10 EXPERIMENTELLER TEIL
_--
10.1 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN UND GERAETE---
10.2 AUSGANGSVERBINDUNGEN_.---
10.2.1 HERSTELLUNG DER HI-UND HX-THF-LOESUNGEN _---
48
48
48
50
50
"52
52
53
J3
_53
_53
_53
55
56
56
_57
58
59
61
61
62
_65
_77
.
82
_82
_82
_83
_84
_
86
_
86
_87
87
11 VERSUCHSBESCHREIBUNGEN
11.1 DARSTELLUNG DER BIS(AMINO)PHOSPHANDERIVATE 2-6-.---
11.1.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
L,3-DI-/ERF-BUTYL-4,4-DIMETHYL-2-FLUOR-L,3,2,4-
DIAZAPHOSPHASILETIDIN (2) ------.
. ~.
11.1.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
2-BROM-L,3-DI-FERF-BUTYL-4,4-DIMETHYL-1,3,2,4-
DIAZAPHOSPHASILETIDIN (3) _ _
11 I .3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
2-IOD-L,3-DI-TERF-BUTYL-4,4-DIMETHYL-1,3,2,4-
DIAZAPHOSPHASILETIDIN (4)_.-------- -;---- .
11.1.4 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
L,3-DI-TERF-BUTYL-4,4-DIMETHYL-L,3,2,4- DIAZAPHOSPHASILETIDIN
11.1.5 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
L,3-DI-TER/-BUTYL-4,4-DIMETHYL-2- LITHIUM-[L,3,2,4]-
88
88
DIAZAPHOSPHASILETIDIN (6)
11.2 SYNTHESE DER AMINODIHALOGENPHOSPHANE
7-11
88
89
90
91
92
93
INHALTSVERZEICHNIS
7
11.2.1 ALLGEMEINE DARSTELLUNGSMETHODE _93
11.2.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
(('BUTYLAMINODIMETHYLSILYO-'BUTYL-AMINOIDICHLORPHOSPHAN
(7) _._;_-_93
11.2.3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
(('BUTYLAMINODIMETHYLSILYL)- BUTYL-AMINO)BROMCHLORPHOSPHAN
(8) _94
11.2.4 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
(('BUTYLAMINODIMETHYLSILYO-'BUTYL-AMINOIDIBROMPHOSPHAN
(9) _ 94
11.2.5 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG
VONSS'BUTYLAMINODIMETHYLSILYO-'BUTYL-AMINOJBROMIODPHOSPHAN
(10) _ 95
11.2.6 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON ((
TBUTYLAMINODIMETHYLSILYL)-LBUTYL-AMINO)DIFLUORPHOSPHAN
(11) _._95
11.3 DARSTELLUNG DER DIPHOSPHANE 12-17_ 96
11.3.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
L,3,R,3'-TETRA-TERR-BUTYL-4,4,4',4'- TETRAMETHYL-[2,2']-DI-
I, 3,2,4- DIAZAPHOSPHASILETIDINYL (12) 96
11.3.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON TETRACHLORDIPHOSPHAN
(13)_97
11.3.3 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON TETRABROMDIPHOPHAN (14)_97
11.3.4 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
P.P'-BISSS'BUTYLAMINODIMETHYLSILYO-'BUTYL-
AMINO)DICHLORDIPHOSPHAN (15) 98
11.3.5 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON P,P
,-BIS((,BUTYLAMINODIMETHYLSILYL)-'BUTYL-
AMINO)DIIODDIPHOSPHAN (16)_ 98
11.3.6 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
P,P'-BIS(('BUTYLAMIRRODIMETHYLSILYL)-'BUTYL-
AMINO)CHLORIODDIPHOSPHAN (17)_ 99
11.4 DARSTELLUNG DER TRIPHOSPHAN
E _100
II. 4.1 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
BIS(L,3-DI-TERF-BUTYL-4,4-DIMETHYL- [1,3,2,4]-
DIAZAPHOSPHASILETIDINYL)CHLORPHOSPHAN (18)_ 100
11.4.2 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON
BIS(L,3-DI-FER/-BUTYL-4,4-DIMETHYL- [1,3,2,4]-
DIAZAPHOSPHASILETINY L)FLUORPHOSPHAN (19)_101
11.4.3 UMSETZUNG DES TRIPHOSPHANS 18 MIT HCL, HBR UND HI_ 101
11.4.4 UMSETZUNG DES LITHIUMPHOSPHANIDS 6 MIT PHOSPHORTRICHLORID,
PHOSPHORTRIBROMID UND
PHOSPHORTRIIODID _103
11.4.5 DARSTELLUNG UND CHARAKTERISIERUNG VON L,2,3-P-TRIBROMO-L,3-P-BIS(
,BUTYLAMINODIMETHYLSILYL)-TBUTYL-
AMINO)-TRIPHOSPHAN (26)._ 105
11.5 L,3,7,9-TETRA-TERF-BUTYL-2,2,8,8-TETRAMETHYL-L,3,7,9-TETRAAZA-4AE.
5,5,6A.5,10-TETRAPHOSPHA-2,8-
DISILA-DISPIRO[3.1.3.1]DEKA-4,6(10)-DIEN (27)_105
11.6 SYNTHESE VON /ERF-BUTYLAMINODIHALOGENPHOSPHONIUMSALZEN_107
11.6.1 ALLGEMEINE DARSTELLUNGSMETHODE_107
11.6.2 UMSETZUNG DES AMINODICHLORPHOSPHANES 7_ 107
11.6.2.1 MIT CHLORWASSERSTOFF ZU
TERT-BUTYLAMINO-DICHLORPHOSPHONIUM-CHLORID (28). _107
11.6.2.2 MIT BROMWASSERSTOFF ZU
TERT-BUTYLAMINO-DICHLORPHOSPHONIUM-BROMID (29)._107
11.6.2.3 MIT JODWASSERSTOFF ZU /ERF-BUTYLAMINO-DICHLORPHOSPHONIUIM-IODID
(30)._107
11.6.3 UMSETZUNG DES AMINODIBROMPHOSPHANS 9_ 108
11.6.3.1 MIT CHLORWASSERSTOFF ZU
TERT-BUTYLAMINO-DIBROMPHOSPHONIUM-CHLORID (31)_108
11.6.3.2 MIT BROMWASSERSTOFF ZU /ERT-BUTYLAMINO-DIBROMPHOSPHONIUM-BROMID
(32)._108
11.6.4 SPALTUNG DES
L,2-BIS(TERF-BUTYLAMINO)-L,2-DICHLORPHOSPHONIUM-IODID (34) ZUM
FERF-BUTYLAMINO-CHLOR-
IOD-PHOSPHONIUM-IODID (33)._108
11.6.5 UMSETZUNG DES BIS(AMINOCHLOR)DIPHOSPHANES 15 MIT JODWASSERSTOFF
ZU 1,2-BIS(/ERF-BUTYLAMINO)-1 -
CHLORPHOSPHINO-2-CHLORPHOSPHONIUM-IODID (34)._ 109
12 ZUSAMMENFASSUNG
_
HO
13 ABBILDUNGSVERZEICHNIS
_
114
14 LITERATURVERZEICHNIS
_
US |
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author | Petry, Volker |
author_facet | Petry, Volker |
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