Multielement-Spurenbestimmung in Reinstkupfer mit HR-ICP-MS:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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1999
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
AUFGABENSTELLUNG
.
1
1.1
EINLEITUNG
1
1.2
AUFGABENSTELLUNG
2
2
GRUNDLAGEN
.
6
2.1
STAND
DER
SPURENANALYTIK
VON
REINSTMETALLEN
6
2.
1
.
1
SPURENANALYTIK
MIT
MASSENSPEKTROMETRISCHEN
METHODEN
6
2.1.2
WEITERE
METHODEN
10
2.
1
.3
BEWERTUNG
DER
METHODEN
BEZUEGLICH
DER
KUPFERANALYTIK
10
2.2
GRUNDLAGEN
DER
EINGESETZTEN
ANALYSENVERFAHREN
15
2.2.1
MESSPRINZIP
DER
HR-JCP-MS
15
2.2.2
SYSTEME
ZUR
PROBENEINFUHRUNG
17
2.2.3
METHODENPARAMETER
19
2.2
3.1
ALLGEMEINE
PARAMETER
DER
ICP-MS
19
2.2.3.2
SPEZIELLE
PARAMETER
DER
LASER
ABLATION
(LA)
22
2.2.4
INTERFERENZEN
24
2.2
4.1
SPEKTRALE
INTERFERENZEN
24
2.2.4.2
NICHLSPEKLRALE
INTERFERENZEN
25
2
2.4.3
VERWENDUNG
EINES
INTERNEN
STANDARDS
(IS)
27
3
EXPERIMENTELLER
TEIL
I
:
FLUESSIGANALYTIK
.
28
3.1
PROBENVORBSREITUNG
2S
3.2
VERFAHRENSENTWICKLUNG
31
3
2.
1
AUFKLAERUNG
MALRIXINDUZIERTER
INTERFERENZEN
3
1
3.2.2
UNTERSUCHUNG
DER
METHODENPARAMETER
33
3.2.2.
1
ABHAENGIGKEIT
DER
INTENSITAETSMAXIMA
VOM
PROBENGASFLUB
33
3.2.2.2
ABHAENGIGKEIT
DER
INLENSITAETSMAXIMA
VON
DER
LINSENSPANNUNG
DER
Y
DEFLECTION
LENS
(Y-D-LENS)
36
3.2.2
3
VERGLEICH
DER
BESTIMMUNGSGRENZEN
BEI
UNTERSCHIEDLICHEN
MCTHODCNPARAMETERN
33
3.2.3
NICHTSPEKTRALE
INTERFERENZEN
10
3.2.3.
1
VERWENDUNG
EINES
INTERNEN
STANDARDS
43
3.2.4
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
ZUR
VERFAHRENSENTWICKLUNG
46
INHALTSVERZEICHNIS
3.3
KONTINUIERLICHE
ZERSTFIUBUNG:
GEHALTE
UND
BESTIMMUNGSGRENZEN
IN
RELNSTKUPFER
47
3.3.1
BESTLMMUNGSGRENZEN
IN
RELNSTKUPFER
47
3.3.
1
.
1
ERMITTLUNG
VON
BESTIMMUNGSGRENZEN
ANHAND
DES
STANDARD-ADDITIONS
VERFAHRENS
48
3.3.1.2
ERMITTLUNG
VON
BESTIMMUNGSGRENZEN
ANHAND
DER
EMPFMDLICHKEITSKURVE
DES
MS
49
3.3.
1
.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERMITTELTEN
BESTIMMUNGSGRENZEN
5
1
3.3.2
GEHALTSBESTIMMUNGEN
AN
RELNSTKUPFER
53
3.3.3
INTERNE
QUALITAETSSICHERUNG
DURCH
MESSUNGEN
AM
REFERENZMATERIAL
BCR074
55
3.3.4
GEHALTSBESTIMMUNGEN
IN
CU
4N
UND
CU
6N
MIT
HR-1CP-MS
59
3.3.5
UNSICHERHEITS-BILANZ
63
3.3.6
EXTERNE
QUALITAETSSICHERUNG
67
3.3.7
ERGAENZUNG
DER
ERGEBNISSE
DURCH
ANDERE
VERFAHREN
68
3.3.8
VERGLEICH
DER
GEHALTE
IN
M4N-CU
UND
M6N-CU
70
3.3.9
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
GEHALLSBESTIMMUNGEN
AN
RELNSTKUPFER
71
3.4
EINSATZ
DER
FLLESSLNJEKTLONSANALYSE
(FLA)
72
3.4.1
MESSBEDINGUNGEN
72
3.4.2
SIGNALVERHALTEN
73
3.4.3
KURZZEITSTABILILAET
DER
FIA-MESSUNGEN
(WIEDERHOLPRAEZISION)
77
3.4.4
SIGNAISTABIIITAET
BEI
HOHEN
MATRIXKONZENTRATIONEN
78
3.4.5
BESTIMMUNGSGRENZEN
MIT
F1A
80
3.4.6
LINEARITAETSOBERPROFUNG
DER
KALIBRIERKURVEN
BEI
ANWENDUNG
DER
F1A
IM
BEREICH
EXTREM
GERINGER
GEHALTE
83
3.4.7
BESTIMMUNGSGRENZEN
FLLR
ELEMENTE
DES
NIEDRIGEN
MASSENBEREICHES
MIT
FIA
84
3.4.8
ZUSAMMENFASSUNG
DER
UNTERSUCHUNGEN
MIT
FIA
85
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
II
:
FESTSTOFFANALYTIK
DURCH
LASER
ABLATION
(LA)
.
86
4.1
HERSTELLUNG
DER
KALIBRIERSTANDARDS
87
4.2
MATERIALUNTERSUCHUNGEN
ZUR
EIGNUNG
DER
PRESSLINGE
88
4.2.
1
UNTERSUCHUNGEN
DES
KUPFERS
MIT
RASTER-ELEKTRONEN-MIKROSKOPIE
(REM)
UND
MIT
ATOMKRAFTFELD-MIKROSKOPIE
(AFM)
89
4.2.2
UNTERSUCHUNGEN
DER
PRESSLINGE
MIT
SEKUNDAERIONEN-MASSENSPCKTROMETRIE
(SIMS)
93
4.3
VERFAHRENSENTWICKLUNG
95
4.3.
1
ADSORPTION
VON
ANALYTEN
AN
ABLATIONSKAMMER
UND
SCHLAEUCHEN
95
4
3.2
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
SIGNALRAUSCHEN
96
4.3.3
VERGLEICH
VERSCHIEDENER
SCHUSSDURCHMESSER
99
4.3.4
ANWENDUNG
EINES
INTERNEN
STANDARDS
100
4
3.4.I
VORUNTERSUCHUNGEN
MIT
FLUSSIGANALYLIK
100
4
3.4.2
KORRELATION
VON
CU
UND
INTERNEM
STANDARD
CUAR
WAEHREND
DES
ABLATIONSPROZESSCS
I02
4.3.5
VERGLEICH
VERSCHIEDENER
AHLALIONSPARAMETER
103
4
3.5.1
MASSENSPEKTROMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VERSCHIEDENER
INHALTSVERZEICHNIS
ABLATIONSBEDMGURIGEN
103
4.3.5.2
REM-UNLERSUCHUNGEN
DER
KRATER
108
43.5.3
SIMS-UNTERSUCHUNGEN
DER
KRATER
101
4.3.6
SCHIEDEN
MEHRERER
SPUREN
AUF
PRESSLING
UND
KOINPAKTSLOLF
112
4.3.7
ZUSAMMENFASSUNG
DEI
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
VERFAHRENSENTWICKLUNG
FTLR
FCSTSLOFFANALYTIK
MIT
LA
1
16
4.4
GEHALTSBESTIMMUNGEN
MIT
LASER
ABLATION
117
4.4.
1
REFERENZINATCRIALIEN
ALS
KALIBRIETSLANDARDS
II7
4.4.2
KALIBRIERKURVEN
AUS
MESSUNGEN
AN
DOTIERTEN
PRESSLINGEN
119
4.4.2.1
ERMITTLUNG
DER
UESTIINMUNGSGRENZEN
ANHAND
DER
PRESSLINGSSERIE
I
I20
4.4.2
2
GEHALLSBESTIMMUNGEN
MITTELS
DER
PRESSLINGSSERIE
I
I22
4.4.2.3
ENNITTLUNG
DER
BESTIMMUNGSGRENZEN
ANHAND
DER
PRESSLINGSSERIE
2
125
4.4.24
GEHALTSBESTIMMUNGEN
ANHAND
DER
PRESSHNGSSERIE
2
I28
4.4.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
DER
GEHALLSBESTIMMUNGEN
MIT
LA
130
5
BESTIMMUNG
DES
GESAMTKUPFERGEHALTES
UND
DER
GESAMT-UNSICHERHEIT
DES
M4N-MATERIALS
.
132
6
ZUSAMMENFASSUNG
UND
AUSBLICK
.
137
6.1
ZUSAMMENFASSUNG
137
6.2
AUSBLICK
140
7
ANHANG
.
I
7.1
TABELLEN
I
7.2
ABBILDUNGEN
XIII
7.3
ERLAEUTERUNGEN
XV
8
LITERATURVERZEICHNIS
.
XVII |
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