Neue Synthesestrategien zur Darstellung von Oxonitridocarbonaten und Nitridosilicaten:
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2009
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| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG 1
2 ARBEITSTECHNIKEN UND ANALYTIK 4
2.1 PRAEPARATIVE METHODEN 4
2.1.1 GASREINIGUNG 4
2.1.2 VAKUUM-VOLLGLASSCHUTZGASANLAGEN 5
2.1.3 AMMONIAKGASANLAGE 6
2.1.4 TANTALAMPULLEN-TECHNIK 8
2.1.5 HOCHTEMPERATUR-ROHROEFEN 9
2.1.6 HOCHFREQUENZOFEN-TECHNIK 10
2.2 ANALYTISCHE METHODEN 11
2.2.1 PUL
VERDIFTRAKTOMETRIE 11
2.2.2 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 12
2.2.3 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN 13
2.2.4 SCHWINGUNGSSPEKTROSKOPIE 13
2.2.5 ELEMENTARANALYSEN 14
2.2.6 THERMOANALYSE 14
2.2.7 NMR-SPEKTROSKOPIE 14
2.2.8 ELEKTRONENMIKROSKOPIE 15
2.2.9 LUMINESZENZUNTERSUCHUNGEN 15
2.2.10 MAGNETISCHE MESSUNGEN 16
3 OXONITRIDOCARBONATE 17
3.1 EINLEITUNG 17
3.2 BIS(R|
S
-CYCLOPENTADIENYL)-LANTHANOIDCARBAMATE ALS PRECURSOREN 18
3.3 PYROLYSE DER BIS(II
S
-CYCLOPENTADIENYL)-LANTHANOIDCARBAMATE 19
3.4 LANTHANOID-DIOXY-MONOCARBODIIMIDE 20
3.4.1 STAND DER FORSCHUNG 20
3.4.2 SALZSCHMELZEN ALS REAKTIONSMEDIEN 21
3.4.3 STRUKTUR VON H02O1CN2 22
3.4.4 SPEKTROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG UND ZERSETZUNG 24
3.5 REAKTIVITAET VON HARNSTOFF MIT METALLEN 25
3.6 [EUCOCNFCOCCNH,),] UND [SR(OCN),OC(NH
2
)
2
] 26
3.6.1 SYNTHESE 26
3.6.2 STRUKTUR VON [EU(OCN)
2
OC(NH
2
)
2
] 26
HTTP://D-NB.INFO/1046152149
3.6.3 MAGNETISCHE EIGENSCHAFTEN
3.6.4 SPEKTROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG
3.6.5 PYROLYSEVERHALTEN
3.6.6 LUMINESZENZ VON [EU(OCN)
2
OC(NH
:)2]
UND
[SR(OCN)20C(NH2)2]:EU
J
-
3.7 EU(OCN), UND SRFOCN),
3.7.1 SYNTHESE
3.7.2 STRUKTUR VON EU(OCN)
2
UND SR(OCN)I
3.7.3 SPEKTROSKOPISCHE CHARAKTERISIERUNG
3.7.4 LUMINESZENZ VON EU(OCN)
2
UND SR(OCN
)2
:EU
2
NITRIDOSILICATE IN VERBINDUNG MIT CARBODIIMID-GRUPPEN
4.1 EINLEITUNG
4.2 STAND DER FORSCHUNG
4.3 EINBAU VON CARBODIIMID-GIUPPEN IN SI(NH)?
4.3.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG
4.3.2 PYROLYSEVERHALTEN
4.4 AMORPHES *SI(CN2)2
4.4.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG
4.4.2 REAKTIONSVERHALTEN
4.5 REAKTIONEN IN METALLSCHMELZEN
4.6 ZEOLITHANALOGE NITRIDOSILICATE
4.7 DAS ZEOLITHARTIGE OXONITRIDOSILICAT BATSIENIOOJCCNI)
4.7.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG
4.7.2 ANALYSE DER ROENTGENBEUGUNGSBILDER
4.7.3 BESCHREIBUNG DER MITTLEREN STRUKTUR
4.7.4 GRUPPE-UNTERGRUPPE-BEZIEHUNGEN UND MOEGLICHKEITEN DER
MEHRLINGSBILDUNG
4.7.5 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG
LITHIUMNITRIDOSILICATE
5.1 EINLEITUNG
5.2 FLUESSIGES LITHIUM ALS REAKTIONSMEDIUM FUER NITRIDOSILICATE
5.3 DER IONENLEITER LIISINI
5.3.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG
5.3.2 STRUKTUR VON LIISINI
5.3.3 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE)
5.3.4 FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
6 LITHIUM-ERDALKALIMETALL-NITRIDOSILICATE 78
6.1 OBERBLICK 78
6.2 DAS GRUPPENSILICAL LI-IS^SIINS 80
6.2.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG 80
6.2.2 STRUKTUR VON LLIS^SIIN SO
6.2.3 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 85
6.2.4 DOTIERUNG VON LUESR
3
SIIN6 MIT EU
:
~ 86
6.3 DAS GERQSTSILICAT LIISRSIIN
4
86
6.3.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG 86
6.3.2 STRUKTUR VON LI
2
SRSIIN
4
87
6.3.3 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 92
6.3.4 DOTIERUNG VON LIISRSI;N
4
MIT EU
2
~ 93
6.3.5 FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE 95
6.4 DER BCT-ZEOLITH LI
2
0@[SRSIN
2
]
4
96
6.4.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG 96
6.4.2 STRUKTUR VON LIIO@[SRSINI]J 96
6.4.3 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 102
6.4.4 CHARAKTERISIERUNG MITTELS FESTKOERPER-NMR- UND RAMANSPEKTROSKOPIE
104
6.4.5 DOTIERUNG VON LI
2
0@[SRSIN
2
]J MIT EU
2
~ 106
7 NITRIDOALUMOSILICATE UND NITRIDOALUMINATE 107
7.1 FLUESSIGES LITHIUM ALS REAKTIONSMEDIUM ZUR SYNTHESE VON
NITRIDOALUMINATEN 107
7.2 ALUMINIUM- UND SAUERSTOFTSUBSTITUTION IN LIISRSIIN^EU
2
108
7.3 SYNTHESE VON CAALSINJ 110
7.4 DAS SCHICHTARTIGE NITRIDOALUMINAT LICAALNI 111
7.4.1 SYNTHESE UND CHARAKTERISIERUNG 111
7.4.2 STRUKTUR VON LICAALN; 111
7.4.3 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 117
8 AUSBLICK 118
9 ZUSAMMENFASSUNG 123
10 SUMMARY 128
11 ANHANG 133
11.1 AUSGANGSVEIBINDUNGEN 133
11.2 SYNTHESEVORSCHRIFTEN UND WEITERE ANALYTIK 133
11.2.1 HO
2
0
2
CN, 133
11.2.2 [EU(OCN)
2
OC(NH
2
)
2
] UND [SI(OCN)
2
OC(NH
2
)2] 134
U .2.3 EU(OCN), UND SR(OCN)2 136
11.2.4 CARBODIIMIDHALTIGES SI(NH)
2
138
11.2.5 BAISISNWCMCNI) 140
11.2.6 LIISINI 140
11.2.7 LI
4
SR
3
SI
2
N
6
141
11.2.8 LI
2
SRSI
2
N
4
142
11.2.9 LI
2
0@[SRSIN
2
]., 142
11.2.10 LI
2
SRSI
2
.
X
AL
*N4
-
X
O
X
(X = 0.1 - 0.3) 143
U.2.11 CAALSINJ 144
11.2.12 LICAALN, 144
11.2.13 [CA(OCN)
2
(OC(NH
2
)
2
)
2
] 145
11.2.14 *LIJSRJSIJNJOCLJ 145
11.2.15 *LISR
2
SIN
3
146
11.3 KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN 147
11.3.1 HO
2
0
2
CN
2
147
11.3.2 [EU(OCN)
2
OC(NH
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11.3.3 EU(OCN)2 UND SR(OCN)
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148
11.3.4 BA
4
SI
6
N,
0
O
2
(CN
2
) 149
11.3.5 LI
2
SIN
2
150
11.3.6 UE4SR}SI
2
N
6
150
11.3.7 LI
2
SRSI
2
N
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151
11.3.8 LI
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2
]
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151
11.3.9 LICAALN, 151
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(OC(NH
2
)
2
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2
] 152
U.3.U ,.LI
2
SR
5
SI
2
N
5
0AJ 154
11.3.12 *LISR
2
SINJ 155
12 LITERATURVERZEICHNIS 157
13 PUBLIKATIONEN 169
14 LEBENSLAUF 175
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