Stabilisierung von Zinn- und Germaniumverbindungen in niederer Koordination: Synthese, Reaktionen und Strukturen
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1994
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INHALTSVERZEICHNIS
SEITE
1
PROBLEMSTELLUNG
.
1
2
EINLEITUNG
.
2
2.1
STABILE
MOLEKUELE
MIT
EINER
ZINN-ELEMENT-DOPPELBINDUNG
.
2
2.1.1
DISTANNENE
.
2
2.1.2
STANNAPHOSPHENE
.
4
2.1.3
STANNAETHENE
(STANNENE)
.
5
2.1.4
EIN
DIARYLSTANNATHION
.
7
2.2
STANNAIMINE
ALS
REAKTIVE
ZWISCHENSTUFE
.
8
2.2.1
REAKTIONEN
VON
STANNYLENEN
MIT
AZIDEN
.
8
2.2.1.1
UMSETZUNGEN
MIT
BIS[BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINO]STANNAN(N)
.
8
2.2.1.2
UMSETZUNGEN
MIT
EINEM
DIAZASILASTANNETIDIN
.
9
2.2.1.3
SYNTHESE
EINES
AZADISTANNIRIDINS
.
10
2.2.2
THERMOLYSE
EINES
STANNADIHYDROTRIAZOLS
.
11
2.3
REAKTIONEN
VON
GERMYLENEN MIT
DIAZOVERBINDUNGEN
.
11
2.3.1
INSTABILE
GE=C-SPEZIES
.
11
2.3.2
INTERMEDIAERE
GE=N-VERBINDUNGEN
.
12
2.3.3
EIN
IN
LOESUNG
STABILES
GERMAIMIN?
.
13
3
ERGEBNISSE
UND
DISKUSSION
.
15
3.1
SYNTHESE
DER
DIAMINOSTANNYLENE
27
UND
28
SOWIE
DES
DIALKYLGENNYLENS
29
.
15
3.2
REAKTIONEN
VON
STANNYLENEN
MIT
AZIDEN
.
17
3.2.1
SYNTHESE
VON
BIS[BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINO]-(2,6-DIISOPROPYLPHENYLIMINO)
STANNAN
(32)
UND
SEINES
'IHERMOLYSEPRODUKTES
33
.
19
3.2.1.1
DISKUSSION
DER
NMR-SPEKTREN
VON
32
.
19
3.2.1.2
KRISTALLGEWINNUNG,
STRUKTUR
VON
32
UND
DEREN
DISKUSAEON
.
21
3.2.1.3
DISKUSSION
DER
NMR-SPEKTREN
VON
33
.
22
3.2.2
REAKTIONEN
BASENSTABILISIERTER
STANNYLENE
UND
EINES
GENNYLENS
MIT
ARYLAZIDEN
.
24
3.2.2.1
UMSETZUNGEN
VON
BIS[BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINO]STANNAN(II)
UND
-GERMAN(II)
IN
GEGENWART
VON
PYRIDIN
.
24
3.2.2.2
UMSETZUNGEN
VON
BIS[2-PYRIDYLBIS(TRIMETHYLSILYL)METHY]]STANNAN(II)
MIT
MESITYL
UND
2,6-DIISOPROPYLPHENYLAZID
.
27
3.3
VERSUCH
DER
DARSTELLUNG
DES
STANNAIMINS
32
NACH
DER
SALZELIMINIENMGSMETHODE
.
31
3.4
REAKTIONEN
DES
STANNAIMINS
32
.
33
3.4.1
UMSETZUNGEN
MIT
METHYLLITHIUM
UND
2,6-DIISOPROPYLANILIN
.
33
3.4.2
UMSETZUNGEN
MIT
2,6-DIISOPROPYLPHENYLISOCYANAT
UND
BENZALDEHYD
.
35
3.4.3
UMSETZUNG
MIT
BENZONITRILOXID
.
36
3.4.4
UMSETZUNGEN
MIT
ACROLEIN
UND
METHYLVINYLKETON
.
37
3.5
VERSUCHE
ZUR
SYNTHESE
WEITERER
VERBINDUNGEN MIT
EINER
ZINN-ELEMENT-DOPPELBINDUNG
.
38
3.5.1
VERSUCH
DER
ISOLIERUNG
VON
TETRAKIS(2,4,6-TRIISOPROPYLPHENYL)DISTANNEN
.
38
3.5.2
UMSETZUNG
VON
BIS[2-PYRIDYLBIS(TRIMETHYLSUEYL)METHYL]STAIMAN(N)
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)PEROXID
UND
METHYLTHIIRAN
.
38
3.5.3
UMSETZUNG
VON
BIS[2,4,6-TRIS(TRIFLUORMETHYL)PHENYL]STANNAN(II)
MIT
METHYLTHIIRAN
.
40
3.6
UMSETZUNGEN
VON
GERMYLENEN
UND
EINES
STANNYLENS MIT
ZWEI
DIFUENKTIONELLEN
DIAZOVERBINDUNGEN
.
42
3.6.1
REAKTION
VON
BIS[(2,6-DIISOPROPYLPHENYLXTRIMETHYLSILYL)AMINO]GERMAN(N)
MIT
DIAZOMALONSAEUREDIMETHYLESTER
.
42
3.6.1.1
DISKUSSION
DER
NMR-SPEKTREN
VON
2,2-BIS[(2,6-DIISOPROPYLPHENYL)
(TRIMETHYLSILYL)AMINO]-5-CARBOXYMETHYL-6-METHOXY
L-OXA-3,4
-DIAZA
2-GERMA-3,5-CYCLOHEXADIEN
(52)
.
44
3.6.1.2
DISKUSSION
DER
EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
52
.
45
3.6.1.3
ZUSAMMENFASSUNG
UND
DISKUSSION
VON
52
.
47
3.6.2
REAKTION
VON
BIS[BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINO]GERMAN(N)
MIT
DIAZOMALONSAEUREDIMETHYLESTER
.
48
3.6.2.1
DISKUSSION
DER
NMR-SPEKTREN
VON
2,2-BIS[(BIS(TRIMETHYLSILYL)AMMO]
5-CARBOXY-METHYL-6-METHOXY-L-OXA-3,4-DIAZA-24-GERMA-3,5-CYCLOHEXADIEN
(53).
48
3.6.2.2
EINKRISTALL-ROENTGENSTRUKTURANALYSE
VON
53
.
52
3.6.2.3
ZUSAMMENFASSUNG
UND
DISKUSSION
VON
53
.
53
3.6.3
REAKTIONEN
VON
BIS[BIS(TRIMETHYLSILYL)AMINO]GERMAN(II)
UND
-STANNAN(II)
MIT
2-DIAZO-L,3-INDANDION
.
54
3.7
CYCLOADDITIONSREAKTIONEN
MIT
VERBINDUNG
53
.
59
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
63
4.1
ALLGEMEINE
BEMERKUNGEN
.
63
4.2
BEHANDLUNG
UND
ENTSORGUNG
DER
CHEMIKALIENABFALLE
.
63
4.3
DARSTELLUNG
DER
AUSGANGSVERBINDUNGEN
.
64
4.4
UMSETZUNGEN
VON
STANNYLENEN
MIT
ARYLAZIDEN
.
65
4.4.1
ISOLIERUNG
DER
DIAZOVERBINDUNG
30
.
65
4.4.2
DARSTELLUNG
DES
STANNATETRAZOLS
31
.
66
4.4.3
DARSTELLUNG
DES
ST
ANNAIMM
S
32
UND
DES
STANNAINDANS
33
.
66
4.4.4
DARSTELLUNG
DES
PYRIDYLSTANNANS
34
UND
-GERMANS
35
.
67
4.4.5
DARSTELLUNG
DER
ZINN-KOMPLEXE
36
UND
37
.
68
4.5
DARSTELLUNG
VON
38
UND
39
AUS
BIS[BIS(TRIMETHYLSILYL)AMMO]DICHLORSTANNAN
.
69
4.6
REAKTIONEN
DES
STANNAIMINS
32:
DARSTELLUNG
DER
VERBINDUNGEN
39-42
UND
45-47
.
70
4.7
THERMOLYSE
VON
2,2-BIS[BIS(TNMETHYLSILYL)AMINO]-3-(2,6-DIISOPROPYLPHENYL)
4-PHENYL-L-OXA-3-AZA-2-STANNACYCLOBUTAN
(42):
BILDUNG
VON
43
UND
44
.
72
4.8
UMSETZUNGEN
VON
STANNYLENEN
MIT
BIS(TRIMETHYLSILYL)PEROXID
UND
METHYLTHIIRAN
.
72
4.8.1
REAKTIONEN
VON
BIS[2-PYRIDYIBIS(TRIMETHYLSLYL)METHYL]STANNAN(II):
DARSTELLUNG
VON
48
UND
49
.
72
4.8.2
REAKTION
VON
BIS[2,4,6-TRIS(TRIFLUORMETHYL)PHENYL]STANNAN
MIT
METHYLTHIIRAN:
DARSTELLUNG
VON
50
UND
51
.
73
4.9
UMSETZUNGEN
VON
GERMYLENEN
UND
EINES
STANNYLENS
MIT
ZWEI
DIAZOVERBINDUNGEN
.
74
4.9.1
REAKTIONEN
MIT
DIAZOMALONSAEUREDIMETHYLESTER:
DARSTELLUNG
VON
52
UND
53
.
74
4.9.2
REAKTIONEN
MIT
2-DIAZO-L,3-INDANDION:
DARSTELLUNG
VON
54,
SEINES
HYDROLYSEPRODUKTES
56
UND
VON
55
.
75
4.10
UMSETZUNGEN
VON
53
MIT
TERT.-BUTYLISOCYANAT,
BENZALDEHYD
UND
ACROLEIN:
DARSTELLUNG
VON
57-59
.
76
5
SPEKTROSKOPISCHER
TEIL
.
78
5.1
VORBEMERKUNGEN
ZU
DEN
MESSUNGEN
.
78
5.2
SPEKTREN
DER
GEWONNENEN
VERBINDUNGEN
.
79
5.3
ROENTGENSTRUKTURANALYSEN
.
99
6
ZUSAMMENFASSUNG
.
106
7
VERZEICHNIS
DER
NEUEN
VERBINDUNGEN
.
114
8
LITERATURVERZEICHNIS
.
116 |
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