Synthese und Charakterisierung von potenziell als Rohstoff für die Photovoltaik geeigneten, in situ dotierten Siliciumpulvern:
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Freiberg
2015
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ABKURZUNGSVERZEICHNIS 6
1 EINLEITUNG UND ZIELSTELLUNG 7
2 SILICIUM ALS ROHSTOFF FUER DIE PHOTOVOLTAIK 11
2.1 METALLURGISCHES SILICIUM - AUSGANGSSTOFF DER
REINSTSILICIUMHERSTELLUNG . II
2.2 DIE TRICHLORSILANROUTE 12
2 2.1 DIE HERSTELLUNG VON TRICHLORSILAN 12
2.2.2 DAS SIEMENSVERFAHREN 13
2.2.3 DIE TRICHLORSILANPYROLYSE IN DER WIRBELSCHICHT 14
2.3 DIE MONOSILANROUTE 16
2.3.1 DAS UNION CARBIDE VERFAHREN 16
2.3.2 DAS ETHYL-VERFAHREN 17
2.3.3 DAS SUNSIL-VERFAHREN 19
2.4 DIE PYROLYSEMECHANISMEN IM SYSTEM MONOSILAN-DOTAND 21
2.4.1 DER MONOSILANPYROLYSEMECHANISMUS 21
2.4.2 DIE IN SITU DOTIERUNG VON SILICIUM 25
2.5 UNTERSUCHUNG DER MONOSILANPYROLYSE AN DER LABORANLAGE 31
2.5.1 MASSENSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG DES MONOSILANPYROLYSE
MECHANISMUS 31
2.5.2 SYNTHESE VON UNDOTIERTEN SILICIUMPULVERN 36
2.5 3 MORPHOLOGIE UND KRISTALLIMTAET DER UNDOTIERTEN SILICIUMPULVER . .
37
2.6 SYNTHESE VON IN SITU BOR DOTIERTEN SILICIUMPULVERN AN DER
LABORANLAGE . . 49
2 6.1 MASSENSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG DER DIBORANPYROLYSE ... 49
2.6.2 MASSENSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG VON MONOSILAN-DIBORAN-
GASGERMSCHEN 52
2.6.3 MORPHOLOGIE UND KRISTALLINITAET DER MIT BOR DOTIERTEN
SILICIUMPULVER 57
2.7 SYNTHESE VON IN SITU BOR DOTIERTEM SILICIUM IN KLEINTECHNISCHEM
MASSSTAB 65
2.7.1 SILANUMSAETZE AN DER TECHNIKUMSANLAGE 65
2.7.2 MORPHOLOGIE UND KRISTALLINITAT DER SILICIUMPULVER AUS DER TECH-
NIKUMSANLAGE 66
2.8 BORGEHALTE DER SILICIUMPULVER 69
2.8.1 FEHLERBETRACHTUNG DER BORGEHALTSBESTIMMUNG 69
2.8.2 BORGEHALTE DER AN DER LABORANLAGE SYNTHETISIERTEN SILICIUMPULVER
76
2.8.3 BORGEHALTE DER AN DER TECHNIKUMSANLAGE SYNTHETISIERTEN SILICI
UMPULVER 85
2.9 SYNTHESE VON IN SITU PHOSPHOR DOTIERTEN SILICIUMPULVERN 93
2.9.1 MASSENSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG DER PHOSPHANPYROLYSE . 93
4
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INHALTSVERZEICHNIS
2.9.2 MASSENSPEKTROSKOPISCHE UNTERSUCHUNG DER PYROLYSE VON MONO-
SILAN-PHOSPHAN-GASGEMISCHEN 95
2.9.3 MORPHOLOGIE UND KRISTALLIMTAET DER MIT PHOSPHOR DOTIERTEN SILICI-
UMPULVER 99
2.9.4 PHOSPHORGEHALT DER SYNTHESEPULVER 106
3 ZUSAMMENFASSUNG 112
4 AUSBLICK 116
5 MATERIALIEN UND METHODEN 117
5.1 EINGESETZTE PROZESSGASE 117
5.2 LABORANLAGE 117
5.2.1 REAKTOREN 119
5.2.2 VERSUCHSAUFBAU ZUR UNTERSUCHUNG DER PYROLYSEMECHANISMEN . . . 122
5.3 TECHNIKUMSANLAGE 122
5.4 CHARAKTERISIERUNG DER GASFOERMIGEN ANALYTEN 125
5.4.1 INFRAROTSPEKTROSKOPIE 125
5.4.2 GASCHROMATOGRAPHIE 125
5.4.3 GC-MS 126
5.4.4 PROZESSMASSENSPEKTROSKOPIE 126
5.5 CHARAKTERISIERUNG DER FESTEN ANALYTEN 126
5 5.1 GLIMMENTLADUNGSMASSENSPEKTROSKOPIE 126
5.5.2 1CP-MS 126
5.5.3 ETV-ICP-OES 126
5 5.4 ROENTGENPULVERDIFFRAKTOMETNE 127
5 5.5 INFRAROTSPEKTROSKOPIE 127
5 5.6 GRANULOMETRIE 127
5.5.7 RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE 127
6 ANHANG 128
LITERATURVERZEICHNIS 136
5
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