Untersuchungen zur Anwendung der elektrothermischen Verdampfung als Probeeinführungstechnik für die Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
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1997
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INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG 1
2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 3
2.1 PRINZIP DER ATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIE 3
2.2 ATOMEMISSIONSSPEKTROMETRIE MIT INDUKTIV GEKOPPELTEM HOCHFREQUENZ
PLASMA ' 4
2.2.1 PRINZIP UND EIGENSCHAFTEN DES ICP 4
2.2.2 ANREGUNGSMECHANISMEN IM ICP 5
2.2.3 ANALYTISCHE LEISTUNGSFAEHIGKEIT DER ICP-AES 6
2.2.4 INTERFERENZEN UND STOERUNGEN IN DER ICP-AES 7
2.3 PROBEEINFUEHRUNG IN DER ICP-AES 8
2.3.1 PNEUMATISCHE ZERSTAEUBUNG 9
2.3.2 ULTRASCHALLZERSTAEUBUNG _ 10
2.3.3 ELEKTROTHERMISCHE VERDAMPFUNG ~~ 10
2.3.4 EINFUEHRUNG GASFOERMIGER PROBEN 11
2.3.5 FESTSTOFFANALYTIK MIT DER ICP-AES 12
2.4 ICP-AES MIT ELEKTROTHERMISCHER VERDAMPFUNG ALS PROBEEINFUEHRUNGS
TECHNIK 12
2.4.1 ETV-ICP-AES ALS ZWEISTUFENTECHNIK 13
2.4.2 CHARAKTERISIERUNG DES ETV-SYSTEMS 13
2.4.3 CHARAKTERISIERUNG DES TRANSPORTVORGANGES 15
2.4.3.1 AEROSOLBILDUNG IM VERDAMPFUNGSSYSTEM 15
2.4.3.2 APPARATIVE EINFLUSSFAKTOREN AUF DIE AEROSOLBILDUNG 17
2.4.4 EINFLUSS VON WASSER AUF DIE PLASMAEIGENSCHAFTEN 18
2.4.5 STOERUNGEN IN DER ETV-ICP-AES 19
2.4.6 MODIFIER IN DER ETV-ICP-AES 21
2.4.6.1 EINFLUSS DER MODIFIER AUF DEN VERDAMPFUNGSVORGANG 21
2.4.6.2 EINFLUSS DER MODIFIER AUF DEN ANALYTTRANSPORT 22
3 APPARATIVER TEIL 23
3.1 ETV-EINHEIT 23
3.2 ICP-SPEKTROMETER 24
3.3 SIGNALERFASSUNG UND AUSWERTEEINHEIT 25
3.4 BESCHREIBUNG DES ANALYSENABLAUFES DER ETV-ICP-AES 26
4 UNTERSUCHUNGEN ZUR BESTIMMUNG VON METALLEN MIT DER
ETV-ICP-AES 27
4.1 UEBERSICHT UEBER DEN STAND DER METALLANALYTIK MIT ETV-ICP-AES 27
4.2 AUFGABENSTELLUNG 27
4.3 FESTLEGUNG DER ELEMENTAUSWAHL 28
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
HTTP://D-NB.INFO/953314634
4.4 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS VON WASSER AUF DIE SPEKTRALE UNTERGRUND
STRAHLUNG UND DIE PLASMASTABILITAET 29
4.5 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS APPARATIVER PARAMETER 30
4.5.1 OPTIMIERUNG DER THERMISCHEN PARAMETER 31
4.5.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM DESIGN DES TRANSPORTROHRES 34
4.5.2.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS DER LAENGE DES TRANSPORTWEGES 34
4.5.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS DES DURCHMESSERS DES TRANSPORTROHRES
35
4.5.3 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS DES TRAEGERGASSTROMES 38
4.5.3.1 ROLLE DES TRAEGERGASSTROMES BEI DER ETV-ICP-AES 38
4.5.3.2 OPTIMIERUNG DES TRAEGERGASSTROMES 39
4.5.4 OPTIMIERUNG DER BEOBACHTUNGSHOEHE 42
4.5.4.1 ERGEBNISSE DER OPTIMIERUNG DER BEOBACHTUNGSHOEHE 42
4.5.4.2 VERGLEICH DES EINFLUSSES DER BEOBACHTUNGSHOEHE BEI ETV- UND
ZERSTAEUBUNGS-ICP-AES 43
4.5.5 OPTIMIERUNG DER PLASMALEISTUNG 44
4.6 BESTIMMUNG DER TRANSPORTEFFIZIENZ DER METALIEBEI ETV-ICP-AES 47
4.6.1 BESCHREIBUNG DES VERSUCHSABLAUFES " 47
4.6.2 ERGEBNISSE ZUR BESTIMMUNG DER TRANSPORTEFFIZIENZ 49
4.6.3 EINSATZ VON NACL ALS TRANSPORTHILFE 50
4.7 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINSATZ VON MODIFIERN 51
4.7.1 AUFGABENSTELLUNG 51
4.7.2 MODIFIERAUSWAHL 52
4.7.3 ERGEBNISSE DER UNTERSUCHUNGEN ZUM MODIFIEREINSATZ 52
4.8 ANALYTISCHE RESULTATE DER METALLBESTIMMUNG MIT ETV-ICP-AES 56
4.8.1 KALIBRATION MIT ETV-ICP-AES 56
4.8.2 VERGLEICH VON ETV UND PNEUMATISCHER ZERSTAEUBUNG 57
4.8.3 BEWERTUNG DER ANALYTISCHEN RESULTATE DER ETV-ICP-AES FUER DIE
METALLBESTIMMUNG 58
4.9 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS VERSCHIEDENER MATRIXELEMENTE 59
4.10 UNTERSUCHUNGEN ZUR RICHTIGKEIT DER METALLBESTIMMUNG MIT
ETV-ICP-AES 63
5 UNTERSUCHUNGEN ZUR BESTIMMUNG DER NICHTMETALLE SCHWEFEL,
PHOSPHOR UND IOD MIT DER ETV-ICP-AES 65
5.1 UEBERSICHT UEBER DIE ANALYTIK VON NICHTMETALLEN 65
5.2 AUFGABENSTELLUNG 68
5.3 AUSWAHL DER MODELLSUBSTANZEN 70
5.4 AUSWAHL DER SPEKTRALLINIEN UND OPTIMIERUNG DER PARAMETER FUER DIE
NICHTMETALLANALYTIK 70
5.4.1 AUSWAHL DER SPEKTRALLINIEN UND OPTIMIERUNG DER PLASMALEISTUNG 70
5.4.2 OPTIMIERUNG DES TRAEGERGASSTROMES 71
5.5 UNTERSUCHUNGEN ZUM THERMISCHEN VERHALTEN VON SCHWEFEL, PHOSPHOR
UND IOD IM GRAPHITROHR 72
5.5.1 THERMISCHES VERHALTEN VON SCHWEFELVERBINDUNGEN IM GRAPHITROHR 73
5.5.1.1 UNTERSUCHUNGEN OHNE MODIFIER 73
5.5.1.2 EINSATZ VON MODIFIERN FUER DIE SCHWEFELBESTIMMUNG MIT ETV-ICP-AES
76
5.5.1.2.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINSATZ VON GE ALS MODIFIER 77
5.5.1.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINSATZ VON PD ALS MODIFIER 78
5.5.1.3 KALIBRATIONEN FUER SCHWEFEL MIT ETV-ICP-AES 80
5.5.1.4 UNTERSUCHUNGEN ZUR RICHTIGKEIT DER SCHWEFELBESTIMMUNG MIT
ETV-ICP-AES 81
5.5.1.5 GLEICHGEWICHTSBERECHNUNGEN ZUR ERKLAERUNG DES THERMISCHEN
VERHALTENS
DER SULFATE IM GRAPHITROHR ' 82
5.5.1.5.1 VORBETRACHTUNGEN 82
5.5.1.5.2 GLEICHGEWICHTSBERECHNUNGEN FUER REAKTIONEN OHNE MODIFIER 83
5.5.1.5.3 GLEICHGEWICHTSBERECHNUNGEN FUER DEN EINSATZ VON MODIFIERN 88
5.5.2 THERMISCHES VERHALTEN VON PHOSPHORVERBINDUNGEN IM GRAPHITROHR 89
5.5.2.1 UNTERSUCHUNGEN OHNE MODIFIER 90
5.5.2.2 EINSATZ VON MODIFIERN FUER DIE PHOSPHORBESTIMMUNG MIT ETV-ICP-AES
92
5.5.2.2.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINSATZ VON LA ALS MODIFIER 92
5.5.2.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINSATZ VON PD ALS MODIFIER 94
5.5.2.3 KALIBRATIONEN FUER PHOSPHOR MIT ETV-ICP-AES 95
5.5.2.4 UNTERSUCHUNGEN ZUR RICHTIGKEIT DER PHOSPHORBESTIMMUNG MIT
ETV-ICP-AES 96
5.5.3 THERMISCHES VERHALTEN VON IODVERBINDUNGEN IM GRAPHITROHR 96
5.5.3.1 UNTERSUCHUNGEN OHNE MODIFIER 97
5.5.3.2 EINSATZ VON MODIFIERN FUER DIE IODBESTIMMUNG MIT ETV-ICP-AES 97
5.5.3.2.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINSATZ VON GA ALS MODIFIER 98
5.5.3.2.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINSATZ VON PD ALS MODIFIER 99
5.S.3.3 KALIBRATIONEN FUER LOD MIT ETV-ICP-AES 100
5.6 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS VERSCHIEDENER MATRIZES 102
5.6.1 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS VON KATIONEN AUF DIE SIGNALINTENSITAETEN
DER NICHTMETALLE 102
5.6.2 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS VON ANIONEN AUF DIE SIGNALINTENSITAETEN
DER NICHTMETALLE 103
5.6.2.1 MATRIXEINFLUSS VON PHOSPHAT AUF DEN ANALYTEN SCHWEFEL 106
5.6.2.2 MATRIXEINFLUSS VON NITRAT, SULFAT UND CHLORID AUF DEN ANALYTEN
LOD 107
6 UNTERSUCHUNGEN ZUR BESTIMMUNG HYDRIDBILDENDER ELEMENTE MIT
DER ICP-AES 109
6.1 GRUNDPRINZIP DER HYDRIDTECHNIK 109
6.2 KOMBINATION DER HYDRIDTECHNIK MIT DER ICP-AES UND AUFGABENSTELLUNG
110
6.3 STOERUNGEN DER HYDRIDTECHNIK 111
6.4 UNTERSUCHUNGEN ZUR LINIENAUSWAHL 112
6.5 UNTERSUCHUNGEN ZUR BESTIMMUNG VON HYDRIDBILDENDEN ELEMENTEN UND
HG MIT HG-ICP-AES 113
6.5.1 APPARATIVER AUFBAU UND ANALYSENABLAUF 113
6.5.2 OPTIMIERUNG DER PARAMETER DER HYDRIDERZEUGUNG 115
6.5.3 OPTIMIERUNG DER ANREGUNGSBEDINGUNGEN IM ICP 117
6.5.4 ANALYTISCHE RESULTATE DER HG-ICP-AES 119
6.6 UNTERSUCHUNGEN ZUR BESTIMMUNG HYDRIDBILDENDER ELEMENTE MIT DER
ETV-ICP-AES NACH EINER IN SITU-ANREICHERUNG IM GRAPHITROHR 120
6.6.1 EINSATZ VON IR ALS PERMANENTMODIFIER FUER DIE IN SITU-ANREICHERUNG
121
6.6.2 EINSATZ VON PD FUER DIE IN SITU-ANREICHERUNG 122
6.6.3 UNTERSUCHUNGEN ZUM EINFLUSS DES GRAPHITROHRTYPS AUF DIE
EFFEKTIVITAET
DER ANREICHERUNG 123
6.6.4 OPTIMIERUNG DER ANALYSENPARAMETER DER HG-ETV-ICP-AES 124
6.6.4.1 OPTIMIERUNG DER HYDRIDERZEUGUNG 125
6.6.4.2 OPTIMIERUNG DER PARAMETER DER ANREICHERUNG 125
6.6.4.3 OPTIMIERUNG DES TRANSPORTVORGANGES 126
6.OE.4.4 OPTIMIERUNG DER ANALYTANREGUNG 127
6.6.5 ANALYTISCHE RESULTATE DER ETV-ICP-AES NACH IN SITU-ANREICHERUNG IM
GRAPHITROHR 128
6.6.6 UNTERSUCHUNGEN ZUR RICHTIGKEIT DER BESTIMMUNG HYDRIDBILDENDER ELE
MENTE MIT DER ETV-ICP-AES NACH IN SITU-ANREICHERUNG IM GRAPHITROHR 129
7 ZUSAMMENFASSUNG 131
8 LITERATURVERZEICHNIS 136
9 ANHANG 143 |
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