Korrelation der Verfahrensparameter und des festkörperphysikalischen Aufbaus sowie der makroskopischen Eigenschaften elektrolytisch generierter Chromsysteme:
Gegenstand der Arbeit ist die galvanische Chromabscheidung aus verfahrens- und werkstofftechnischer Sicht. Dies bezieht sich auf die Abscheidung aus verschiedenen sechswertigen Chromelektrolyten mit und ohne Zusatz von keramischen nanoskaligen Partikeln und die Abscheidung aus dreiwertigen Chromelek...
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Veröffentlicht: |
2007
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Zusammenfassung: | Gegenstand der Arbeit ist die galvanische Chromabscheidung aus verfahrens- und werkstofftechnischer Sicht. Dies bezieht sich auf die Abscheidung aus verschiedenen sechswertigen Chromelektrolyten mit und ohne Zusatz von keramischen nanoskaligen Partikeln und die Abscheidung aus dreiwertigen Chromelektrolyten. Die theoretischen verfahrenstechnischen Hintergründe der einzelnen Systeme werden dargestellt. Das Augenmerk liegt aber auch auf experimentellen Untersuchungen. Bei deren Auswertung werden grundsätzlich festkörperphysikalische und makroskopische, also den Anwender interessierende Eigenschaften, unterschieden. Im Einzelnen werden die Aspekte Textur, Korngröße, Wasserstoffgehalt, Härte, Risszahl, innere Spannungen und Stromausbeute dargestellt und in Abhängigkeit von den Verfahrensparametern interpretiert. Die Eigenschaften werden dabei nicht nur als einzelnes, sondern in Korrelation zueinander erfasst. Bekannte Phänomene und Zusammenhänge können teilweise bestätigt werden. Andere Zusammenhänge werden aus neuen Blickwinkeln dargestellt, hinsichtlich einiger Aspekte können gänzlich neue Erkenntnisse dargestellt werden. |
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adam_text | TECHNISCHE UNIVERSITAET ILMENAU FAKULTAETSUEBERGREIFENDES INSTITUT
WERKSTOFFTECHNIK FACHGEBIET ELEKTROCHEMIE UND GALVANOTECHNIK
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES AKADEMISCHEN GRADES DOKTORINGENIEUR
(DR.-ING.) KORRELATION DER VERFAHRENSPARAMETER UND DES
FESTKOERPERPHYSIKA- LISCHEN AUFBAUS SOWIE DER MAKROSKOPISCHEN
EIGENSCHAFTEN ELEKTROLYTISCH GENERIERTER CHROMSYSTEME VORGELEGT VON:
GEBOREN AM: GUTACHTER: EINGEREICHT AM: TAG DER VERTEIDIGUNG: DIPL.- ING.
MARTIN METZNER 08.10.1968 IN SCHWAEBISCH HALL APL. PROF. DR.-ING. HABIL.
CHRISTINE JAKOB PROF. DR. RER. NAT. HELMUT ROSSWAG PROF. DR.-ING. HABIL.
CORDT SCHMIDT PROF. DR.-ING. HABIL. SIEGFRIED STEINHAEUSER 08.02.2007
14.12.2007 GSCHWEND, DEN 30.12.2006 MARTIN METZNER TECHNISCHE
UNIVERSITAET ILMENAU DISSERTATION 1. AUFGABENSTELLUNG 1 2. GRUNDLAGEN DER
CHROMABSCHEIDUNG- STAND VON WISSENSCHAFT UND FORSCHUNG 3 2.1 MEDIEN UND
MECHANISMUS 3 2.1.1 ABSCHEIDUNG AUS ELEKTROLYTEN AUF BASIS SECHSWERTIGEN
CHROMS 3 2.1.2 ABSCHEIDUNG AUS ELEKTROLYTEN AUF BASIS DREIWERTIGEN
CHROMS 11 2.2 SCHICHTAUFBAU UND SCHICHTEIGENSCHAFTEN 22 2.2.1 MOEGLICHE
KRISTALLFORMENDES CHROMS IN SCHICHTEN 27 2.2.2 MOEGLICHE WACHSTUMSFORMEN
DER NIEDERSCHLAEGE 28 2.2.3 ENTSTEHUNG DER EINZELNEN
KRISTALLISATIONSARTEN 31 2.2.4 SCHICHTEN AUS ELEKTROLYTEN AUF BASIS
SECHSWERTIGEN CHROMS 32 2.2.4.1 FESTKOERPERPHYSIKALISCHE
SCHICHTEIGENSCHAFTEN 32 2.2.4.2 MAKROSKOPISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN 34
2.2.5 SCHICHTEN AUS ELEKTROLYTEN AUF BASIS DREIWERTIGEN CHROMS 35
2.2.5.1 FESTKOERPERPHYSIKALISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN 35 2.2.5.2
MAKROSKOPISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN 35 2.3 CHROMDISPERSIONSABSCHEIDUNG
37 3. EXPERIMENTELLES 39 3.1 PROBEKOERPER UND VERSUCHSAUFBAUTEN 39 3.1.1
ALS SUBSTRAT ZUR ANWENDUNG KOMMENDE PROBEKOERPER 39 3.1.2
VERSUCHSAUFBAUTEN FUER DIE ABSCHEIDUNGEN 40 3.1.2.1 CHROMSAURE
ELEKTROLYTE OHNE NANOPARTIKEL 40 3.1.2.2 CHROMSAURE ELEKTROLYTE MIT
NANOPARTIKELN 40 3.1.2.3 ELEKTROLYTE AUF BASIS DREIWERTIGEN CHROMS 42
3.2 SCHICHTCHARAKTERISIERUNG - METHODEN 43 3.2.1 FESTKOERPERPHYSIKALISCHE
SCHICHTEIGENSCHAFTEN 43 3.2.2 MAKROSKOPISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN 47 3.3
SECHSWERTIGE ELEKTROLYTE OHNE NANOPARTIKEL 50 3.3.1 ANGEWANDTE
VERSUCHSPARAMETER 50 3.3.2 FESTKOERPERPHYSIKALISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN
51 3.3.2.1 ERGEBNISSE DER TEXTURUNTERSUCHUNGEN 51 3.3.2.2 ERGEBNISSE DER
KRISTALLGROESSENBESTIMMUNGEN 54 3.3.2.3 WASSERSTOFFGEHALT DER SCHICHTEN 56
3.3.3 MAKROSKOPISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN 56 3.3.3.1 ERGEBNISSE DER
SCHICHTDICKENBESTIMMUNGEN 56 3.3.3.2 ERGEBNISSE DER
STROMAUSBEUTENBESTIMMUNGEN 57 3.3.3.3 ERGEBNISSE DER HAERTEMESSUNGEN 58
3.3.3.4 ERGEBNISSE DER RISSZAHLBESTIMMUNGEN 59 3.3.3.5 ERGEBNISSE DER
EIGENSPANNUNGSMESSUNGEN 61 3.4 SECHSWERTIGE ELEKTROLYTE MIT
NANOPARTIKELN 62 3.4.1 ANGEWANDTE VERSUCHSPARAMETER 62 3.4.2
FESTKOERPERPHYSIKALISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN 63 3.4.2.1 ZUSAMMENSETZUNG
DER SCHICHTEN 63 3.4.2.2 ERGEBNISSE DER TEXTURUNTERSUCHUNGEN 64 3.4.2.3
ERGEBNISSE DER KRISTALLGROESSENBESTIMMUNGEN 68 3.4.2.4 WASSERSTOFFGEHALT
DER SCHICHTEN 70 SEITE I MARTIN METZNER TECHNISCHE UNIVERSITAET ILMENAU
DISSERTATION 3.4.3 MAKROSKOPISCHE SCHICHTEIGENSCHAFTEN 71 3.4.3.1
ERGEBNISSE DER SCHICHTDICKENBESTIMMUNGEN 71 3.4.3.2 ERGEBNISSE DER
STROMAUSBEUTENBESTIMMUNGEN 71 3.4.3.3 ERGEBNISSE DER HAERTEMESSUNGEN 71
3.4.3.4 ERGEBNISSE DER RISSZAHLBESTIMMUNGEN 73 3.4.3.5 ERGEBNISSE DER
EIGENSPANNUNGSMESSUNGEN 75 3.5 DREIWERTIGE ELEKTROLYTE 77 3.5.1
ANGEWANDTE VERSUCHSPARAMETER 77 3.5.2 FESTKOERPERPHYSIKALISCHE
SCHICHTEIGENSCHAFTEN 78 3.5.2.1 ERGEBNISSE DER TEXTURUNTERSUCHUNGEN 78
3.5.2.2 ERGEBNISSE DER KRISTALLGROESSENBESTIMMUNGEN 80 3.5.2.3
WASSERSTOFFGEHALT DER SCHICHTEN 80 3.5.3 MAKROSKOPISCHE
SCHICHTEIGENSCHAFTEN 81 3.5.3.1 ERGEBNISSE DER
STROMAUSBEUTENBESTIMMUNGEN 81 3.5.3.2 ERGEBNISSE DER HAERTEMESSUNGEN 81
3.5.3.3 ERGEBNISSE DER RISSZAHLBESTIMMUNGEN 82 3.5.3.4 ERGEBNISSE DER
EIGENSPANNUNGSMESSUNGEN 82 4. ERGEBNISSE UND INTERPRETATION 83 4.1
EINZELASPEKTE 83 4.1.1 ERGEBNISSE DER TEXTURUNTERSUCHUNGEN 83 4.1.2
ERGEBNISSE DER KRISTALLGROESSENBESTIMMUNGEN 85 4.1.3 WASSERSTOFFGEHALT DER
SCHICHTEN 86 4.1.4 ERGEBNISSE DER STROMAUSBEUTENBESTIMMUNGEN 88 4.1.5
ERGEBNISSE DER HAERTEMESSUNGEN 89 4.1.6 ERGEBNISSE DER
RISSZAHLBESTIMMUNGEN 89 4.1.7 ERGEBNISSE DER EIGENSPANNUNGSMESSUNGEN 90
4.2 KORRELATIONEN 91 4.2.1 ABHAENGIGKEIT DES TEXTURGRADS VON DER HAERTE 91
4.2.2 ABHAENGIGKEIT DES TEXTURGRADS VON DER KRISTALLGROESSE 92 4.2.3
ABHAENGIGKEIT DES TEXTURGRADS VOM WASSERSTOFFGEHALT 94 4.2.4 ABHAENGIGKEIT
DES TEXTURGRADS VON DEN EIGENSPANNUNGEN 95 4.2.5 ABHAENGIGKEIT DER
KRISTALLGROESSE VON DER HAERTE 95 4.2.6 ABHAENGIGKEIT DER KRISTALLGROESSE VON
DEN EIGENSPANNUNGEN 96 4.2.7 ABHAENGIGKEIT DES WASSERSTOFFGEHALTS VON DER
STROMAUSBEUTE 97 4.2.8 ABHAENGIGKEIT DES WASSERSTOFFGEHALTS VON DER HAERTE
98 4.2.9 ABHAENGIGKEIT DES WASSERSTOFFGEHALTS VON DEN EIGENSPANNUNGEN 99
4.2.10 ABHAENGIGKEIT DER STROMAUSBEUTE VON DEN EIGENSPANNUNGEN 100 4.2.11
ABHAENGIGKEIT DER HAERTE VON DER RISSZAHL 101 4.2.12 ABHAENGIGKEIT DER
HAERTE VON DEN EIGENSPANNUNGEN 101 4.2.13 ABHAENGIGKEIT DER RISSZAHL VON
DEN EIGENSPANNUNGEN 102 5. ZUSAMMENFASSUNG 103 6. LITERATURVERZEICHNIS
107 7. ANHANG 117 A 1 PROBEN AUS SECHSWERTIGEN CHROMELEKTROLYTEN 118 A 2
PROBEN AUS SECHSWERTIGEN CHROMELEKTROLYTEN MIT PARTIKELN 121 SEITE II
MARTIN METZNER TECHNISCHE UNIVERSITAET ILMENAU DISSERTATION A 3 WEITERE
DREIWERTIGE CHROMELEKTROLYTE 137 A 5 KORRELATIONEN 140 A 6
WASSERSTOFFGEHALT DER SCHICHTEN 144 THESEN ZUR DISSERTATION 156 SEITE
III
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