Wasserlösliche Phosphane: Herstellung, Charakterisierung und Verwendung von Rhodium-Komplexen in der Hydroformylierung
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1994
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
_
1
2
SULFONIERTE
PHOSPHOLE
ALS
LIGANDEN
FUER
DIE
ZWEIPHASEN-KATALYSE_
7
2.1
NMR-SPEKTROSKOPIE
-
CHARAKTERISIERUNG
.
11
3
DER
LIGAND
3,4-DIMETHYH^,6-TRIS(P-SULFONATOPHENYL)-L-PHOSPHANORBOR
NA-2,5-DIEN-TRINATRIUMSALZ-TRIHYDRAT
(NORBOS)
.
13
3.1
DARSTELLUNGSMETHODEN
.
16
3.2
METALLKOMPLEXE
.
17
4
BIS(BIS(P-SULFONATOPHENYL)PHOSPHINOMETHYL)-L,R-(4,4',7,7'-SULFONATO)
BINAPHTHALIN-OCTANATRIUMSALZ-OCTAHYDRAT
(BINAS
8)
_
18
4.1
S
YNTHESE
.
20
4.2
STRUKTURAUFKLAERUNG
UND
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
-
COSY-NMR
UNTERSUCHUNGEN
.
21
4.3
M
ASSENSPEKTROSKOPISCHE
B
EFUNDE
.
26
4.4
DER
KOMPLEX
H(CO)RH(BINASXTPPTS)
.
27
4.4.1
SYNTHESE
.
28
4.4.2
SPEKTROSKOPISCHE
DATEN
UND
STRUKTURVORSCHLAG
.
29
5
ALTERNATIVE
CHELATISIERENDE
DIPHOSPHANE
_
31
5.1
DER
LIGAND
A, 0-BLS(DI(M-SULFONATOPHENYL)PHOSPHINO)ETHAN-TETRANATRIUMSALZ-TETRA
HYDRAT
(DPPETS)
.
31
5.
1.1
METALLKOMPLEXE
DES
DPPETS
.
33
5.2
SULFONIERUNG
VON
2,2'-BLS(DIPHENYLPHOSPHINO)-L,R-BINAPHTHYL
(BINAP)
.
34
6
PHOSPHITE
IN
DER
HYDROFORMYLIERUNG
_
38
7
DIE
SULFONIERUNG
-
PROBLEMATIK
UND
OPTIMIERUNG
DER
SULFONIERUNGS
BEDINGUNGEN
42
7.1
OPTIMIERUNG
DER
SULFONIERUNGSBEDINGUNGEN
.
43
7.2
A
LTERNATIVE
M
ETHODEN
FUER
DIE
D
ARSTELLUNG
VON
SULFONIERTEN
A
RYLPHOSPHANEN
.
49
8
NEUE
SULFONIERUNGSVERFAHREN
-
BORSAEURE
ALS
ZUSATZ
-----------------------------
51
8.1
D
ER
E
FFEKT
DES
B
ORSAEUREZUSATZES
.
5
1
8.2
EXPERIMENTELLE
R
EALISIERUNG
UND
B
EFUNDE
.
56
8.3
MECHANISMUS
.
61
8.4
THEORETISCHE
UEBERLEGUNGEN
.
64
8.5
D
ISKUSSION
UND
Z
USAMMENFASSUNG
DER
E
RGEBNISSE
.
69
9
TRENNUNG
DER
SULFONIERUNGSPRODUKTE
-
GEWINNUNG
REINER,
WASSERLOES
LICHER
PHOSPHANE
-------------------------------------------------------------------------------------------
71
9.1
GELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
71
9.2
EXTRAKTION-REEXTRAKTION
.
73
9.3
G
RADIENTEN
-I
ONENAUSTAUSCHCHROMATOGRAPHIE
.
75
9.4
MICELLARE
E
LEKTROKINETISCHE
K
APILLARELEKTROPHORESE
MEKC
.
75
10
KATALYSETESTS._
77
10.1
Z
WEIPHASEN
-K
ATALYSETESTS
.
77
10.2
ALLGEMEINE
ERGEBNISSE
.
79
10.3
U
NTERSUCHUNG
DER
T
EMPERATURABHAENGIGKEIT
.
83
10.4
ANALYTISCHE
B
EFUNDE
.
84
10.5
Z
USAMMENFASSUNG
DER
E
RGEBNISSE
.
87
11
AUFBAU
UND
FUNKTIONSWEISE
DER
KATALYSEAPPARATUR
_
92
11.1
PRINZIP
UND
VORTEILE
DER
KONTINUIERLICHEN
REAKTIONSFUEHRUNG
BEI
KATALYSETESTS
.
92
11.2
SCHEMA
DES
ZWEIPHASEN-HYDROFORMYLIERUNGSPROZESSES
.
94
11.3
D
IE
E
INZELBESTANDTEILE
DER
K
ATALYSEAPPARATUR
.
95
12
ZUSAMMENFASSUNG_
106
13
EXPERIMENTELLER
TEIL
_
109
13.1
ALLGEMEINE
A
RBEITSTECHNIK
.
109
13.2
LOESUNGSMITTEL
.
109
13.3
G
ELPERMEATIONSCHROMATOGRAPHIE
.
110
13.4
S
PEKTROSKOPIE
.
110
13.5
A
RBEITSVORSCHRIFTEN
.
112
13.6
H
YDROFORMYLIERUNGSEXPERIMENTE
.
124
13.6.1
HOMOGENE
KATALYSETESTS
MIT
PHOSPHITEN
.
124
13.7
H
YDROFORMYLIERUNG
MIT
WASSERLOESLICHEN
P
HOSPHANEN
.
125
14
LITERATURVERZEICHNIS
_
126 |
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