Untersuchungen zum photochemischen Reaktionsverhalten von Chrom(III)-Pseudohalogeno-Komplexverbindungen:
Gespeichert in:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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1994
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| Beschreibung: | Köln, Univ., Diss., 1994 |
| Beschreibung: | 164 S. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
A
VERZEICHNIS
DER
ABKUERZUNGEN
VI
B
EINLEITUNG
1
C
DURCHFUEHRUNG
4
I
CHROMCIID
THIOCYANATO-AMIN-KOMPLEXVERBINDUNGEN
DES
REINECKE
SALZ-TYPS
4
1
PRAEPARATIVER
TEIL
4
1.1
DARSTELLUNG
DER
ZU
UNTERSUCHENDEN
KOMPLEXVERBINDUN
GEN
4
1.1.1
DARSTELLUNG
VON
N-BU
4
N
CR(NCS)
4
ANILIN
2
J
5
1.1.2
DARSTELLUNG
VON
N-BU
4
N
CR(NCS)
4
N-PROPYLAMINJ
6
1.1.3
REINIGUNG
DES
N-BU
4
N^CR(NCS)
4
N-PROPYLAMIN
2
]
DURCH
SAEULENCHROMATOGRAPHIE
7
1.1.4
DARSTELLUNG
DER
PRODUKTE
IN
KRISTALLINER
FORM
DURCH
'EINSPRITZVERFAHREN*
9
1.1.5
ANALYSE
DER
ERHALTENEN
VERBINDUNGEN
10
1.2
DEUTERIERUNG
DER
DARGESTELLTEN
KOMPLEXVERBINDUNGEN
DES
REINECKE-SALZ-TYPS
10
1.2.1
VORVERSUCHE
ZUR
BESTAENDIGKEIT
IN
ALKALISCHER
LOESUNG
11
1.2.2
DEUTERIERUNG
IN
ETOD/D
2
O/NAOD-LOESUNG
12
1.3
DISKUSSION
DER
PRAEPARATIVEN
ERGEBNISSE
13
1.3.1
DARSTELLUNG
DER
VERBINDUNGEN
DES
REINECKE-SALZ-TYPS
13
1.3.2
DEUTERIERUNG
VON
VERBINDUNGEN
DES
REINECKE-SALZ-TYPS
15
2
SPEKTROSKOPISCHER
TEIL
17
2.1
UV/VIS-SPEKTREN
DER
VERBINDUNGEN
DES
REINECKE-SALZ
TYPS
17
2.1.1
INTERPRETATION
DER
UV/VIS-SPEKTREN
20
2.2
SCHWINGUNGSSPEKTREN
DER
PROTONIERTEN
UND
DEUTERIERTEN
FORMEN
VON
N-BU
4
N[CR(NCS)
4
N-PROPYLAMIN
2
]
UND
N-BU
4
N[CR(NCS)
4
TN]
23
2.2.1
INTERPRETATION
DER
SCHWINGUNGSSPEKTREN
28
2.3
EMISSIONSPEKTREN
DER
VERBINDUNGEN
DES
REINECKE-SALZ
TYPS
30
2.3.1
MESSMETHODE
UND
MESSAPPARATUR
30
2.3.1.1
MESSUNGEN
AN
GLASARTIG
ERSTARRTEN
LOESUNGEN
31
2.3.1.2
MESSUNGEN
AN
KRISTALLINEN
PROBEN
31
2.3.2
EMISSIONSSPEKTREN
DER
PROTONIERTEN
UND
DEUTERIERTEN
FORMEN
VON
N-BU
4
N[CR(NCS)
4
N-PROPYLAMIN
2
]
UND
N-BU
4
N[CR(NCS)
4
TN]
32
2.3.2.1
LUMINESZENZSPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
VON
REINECKE-SALZ
BEI
DER
EINSTRAHLUNG
IN
DIE
LIGANDENFELD
UND
CHARGE-TRANSFER-BANDEN
38
2.3.3
INTERPRETATION
DER
EMISSIONSSPEKTREN
40
3
ANALYTISCHE
ASPEKTE
44
3.1
BESTIMMUNG
DER
QUANTENAUSBEUTE
44
3.1.1
BESTIMMUNG
DES
REAKTIONSUMSATZES
44
3.1.1.1
BESTIMMUNG
DER
EXTINKTIONSAENDERUNG
(
AC
XMAX
)
44
3.1.1.2
BESTIMMUNG
DES
FREIGESETZTEN
THIOCYANATES
45
3.1.1.2.1
DIE
BISPYRIDIN-BISTHIOCYANATO-KUPFERCID-KOMPLEX
METHODE
46
3.1.1.2.1.1
DURCHFUEHRUNG
UND
EICHUNG
46
3.1.12.1.2
BESTIMMUNG
DES
FREIGESETZTEN
THIOCYANATES
MIT
DER
KUPFER
PYRIDIN
KOMPLEX
METHODE
48
3.1.1.2.2
DIE
MONOTHIOCYANATO-EISEN(III)-KOMPLEX-METHODE
49
3.1.1.2.2.1
DURCHFUEHRUNG
UND
EICHUNG
49
3.L1.2.2.2
BESTIMMUNGSVERSUCH
DES
FREIGESETZTEN
THIOCYANATES
MIT
DER
EISENCIID-METHODE
IM
METHANOL
50
3.1.1.2.3
MODIFIZIERTE
EISENDLD
UND
KUPFER-PYRIDIN-KOMPLEX
METHODE
50
3.1.1.2.3.1
DURCHFUEHRUNG
UND
EICHUNG
53
3.1.1.2.3.2
BESTIMMUNG
DES
FREIGESETZTEN
THIOCYANATES
ALS
MONO
THIOCYANATO-EISENDLD-KOMPLEX
55
3.1.1.2.3.3
VERGLEICH
DER
BESTIMMUNGSMETHODE
DES
FREIGESETZTEN
THIOCYANATES
ALS
BISPYRIDIN-BISTHIOCYANATO-KUPFERCID
KOMPLEX
MIT
DER
ALS
MONOTHIOCYANATO-EISENDID-KOMPLEX
:
56
3.1.1.3
CHROMGEHALTBESTIMMUNG
DES
PRODUKTES
DER
BESTRAHLTEN
LOESUNGEN
NACH
AUSFAELLUNG
DES
EDUKTES
5T
3.1.1.4
SPEKTRALPHOTOMETRISCHER
CHROMAT-NACHWEIS
58
3.1.1.4.1
DIE
DIPHENYLCARBAZID-METHODE
58
3.1.1.4.1.1
REDUKTION
DES
REINECKE-SALZES
MIT
ZINK
IN
METHANO
LISCHER
LOESUNG
59
3.1.1.4.1.2
DURCHFUEHRUNG
UND
EICHUNG
60
3.1.1.4.1.3
BESTIMMUNG
DES
GEBILDETEN
CHROMATS
MIT
DIPHENYL
CARBAZID
61
3.1.2
BESTIMMUNG
DER
ANZAHL
ABSORBIERTER
QUANTEN
62
4
PHOTOCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
REINECKE-SALZ
DERIVATEN
64
4.1
KONTINUIERLICHE
BESTRAHLUNGEN
64
4.1.1
THERMISCHE
STABILITAET
65
4.1.2
VORVERSUCHE
AM
REINECKE-SALZ
66
4.1.3
EINSTRAHLUNG
IN
DIE
LIGANDENFELDBANDEN
66
4.1.3.1
ALLGEMEINE
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
67
4.1.3.2
QUALITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
67
4.1.3.3
QUANTITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
71
4.1.3.3.1
QUANTENAUSBEUTEN
73
4.1.4
EINSTRAHLUNG
IN
DIE
CHARGE-TRANSFER-BANDEN
75
4.1.4.1
ALLGEMEINE
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
75
4.1.4.2
QUALITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
77
4.1.4.2.1
UNTERSUCHUNGEN
AN
DER
LUFT
77
4.1.4.2.2
BESTRAHLUNG
INERTER
PROBEN
81
4.1.4.3
QUANTITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
81
4.1.4.3.1
QUANTENAUSBEUTEN
DER
SAUERSTOFFHALTIGEN
PROBEN
81
4.1.4.3.2
QUANTENAUSBEUTEN
DER
INERTEN
PROBEN
87
4.2
BLITZLICHTPHOTOLYSE
88
4.2.1
BESCHREIBUNG
DER
MEBAPPARATUR
88
4.2.2
ALLGEMEINE
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
90
4.2.3
QUALITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
90
4.2.4
QUANTITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
94
4.3
BESTRAHLUNG
MIT
Y-STRAHLEN
97
4.3.1
ALLGEMEINE
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
97
4.3.2
QUALITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
98
4.3.3
QUANTITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
99
4.3.3.1
DURCHFUEHRUNG
DER
NACHWEISREAKTIONEN
99
4.3.3.2
ERGEBNISSE
100
II
KALIUM-PENTACYANO-HYDROXO
UND
KALIUM-AZIDO-TETRA
CYANO-HYDROXO-CHROMATCIID-KOMPLEXVERBINDUNGEN
102
5
CHARAKTERISIERUNG
DER
VERBINDUNGEN
102
5J
ELEKTRONENSPEKTREN
102
5.2
SCHWINGUNGSSPEKTREN
105
6
PHOTOCHEMISCHE
UNTERSUCHUNGEN
107
6.1
THERMISCHE
STABILITAET
107
6.2
VORVERSUCHE
108
6.3
EINSTRAHLUNG
IN
DIE
LIGANDENFELDBANDEN
109
6.3.1
ALLGEMEINE
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
109
6.3.2
QUALITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
109
6.3.3
QUANTITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
111
6.3.3.1
BESTIMMUNG
DES
REAKTIONSUMSATZES
111
6.3.3.2
SPEKTREN
DER
PRODUKTE
DER
PHOTOLYSEREAKTION
114
6.3.3.2.1
METHODIK
DER
BERECHNUNG
VON
SPEKTREN
DER
REAKTIONS
PRODUKTE
114
6.3.3.2.2
SPEKTREN
DER
REAKTIONSPRODUKTE
DER
K
3
[CR(CN)
S
OH
]
UND
K
3
CR(CN)
4
OHN
3
]-PHOTOLYSE
116
6.3.2.3
QUANTENAUSBEUTEN
123
6.4
EINSTRAHLUNG
IN
DIE
CHARGE-TRANSFER-BANDEN
127
6.4.1
BESTIMMUNG
DER
QUANTENAUSBEUTE
127
6.4.1.1
NACHWEIS
VON
CHROMAT
MIT
DER
DIPHENYCARBAZID
METHODE
127
6.4.1.1.1
DURCHFUEHRUNG
UND
EICHUNG
128
6.4.1.1.2
BESTIMMUNG
DES
ERZEUGTEN
CHROMATES
MIT
DIPHENYL
CARBAZID
IN
WAESSRIGER
LOESUNG
128
6.4.2
ALLGEMEINE
EXPERIMENTELLE
BEDINGUNGEN
129
6.4.2.1
QUALITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
130
6.4.2.1.1
UNTERSUCHUNGEN
AN
DER
LUFT
130
6.4.2.1.2
BESTRAHLUNG
DER
INERTEN
PROBEN
131
B.4.2.2
QUANTITATIVE
UNTERSUCHUNGEN
133
6.4.2.2.1
QUANTENAUSBEUTEN
133
D
DISKUSSION
137
7
SPEKTROSKOPISCHE
EIGENSCHAFTEN
137
8
EINFLUSS
DER
KOMPLEXGEOMETRIE
AUF
DIE
PHOTOCHEMISCHEN
EIGENSCHAFTEN
139
9
VERGLEICH
DER
PHOTOLYSEREAKTION
BEI
DER
EINSTRAHLUNG
IN
DIE
LIGANDENFELD
UND
CHARGE-TRANSFER-BANDEN
DER
REINECKE-SALZ-DERIVATE
UND
DER
GEMISCHTEN
AZIDO
CYANO-HYDROXO-KOMPLEXVERBINDUNGEN
142
E
ZUSAMMENFASSUNG
151
F
ANHANG
154
10
BESCHREIBUNG
DER
VERWENDETEN
MEBAPPARATUREN
154
11
DARSTELLUNGEN
DER
VERBINDUNGEN
154
1
1.1
11.2
11
.3
DARSTELLUNG
VON
NH
4
CR
(NCS)
4
ANILLIN
2
L
154
DARSTELLUNG
VON
N-BU
4
N^CR(NCS)
4
ANILIN2J
154
DARSTELLUNG
VON
N-BU
4
N[
CRCNCS)
4
(N-PROPYLAMIN)
2
]
155
G
LITERATUR
157 |
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