Anwendung der Coulometrie zur kontinuierlichen Detektion von Halogenkohlenwasserstoffen aus Wässern: kontinuierliche Bestimmung der extrahierbaren Halogenkohlenwasserstoffe
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INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
1
2
EINFUEHRUNG
UND
PROBLEMSTELLUNG
5
2.1
EOX-KENNZAHL
NACH
DIN
38409-H8
6
3
LOESUNGSANSAETZE
3.1
ALLGEMEINES
9
3.1.1
KONTINUIERLICHE
UEBERWACHUNG
UND
MESSUNG
DER
KONZENTRATION
VON
HALOGENKOHLENWASSERSTOFFEN
10
3.1.2
ANFORDERUNGEN
AN
KONTINUIERLICHE
MESSVERFAHREN
13
3.2
KONTINUIERLICHE
EOX-BESTIMMUNG
(KONTOX)
15
3.2.1
ANFORDERUNGSPROFIL
15
4
KOMPONENTEN
DES
KONTOX-ANALYSENSYSTEMS
4.1
FLUESSIG-FLUESSIG
EXTRAKTIONEN
17
4.1.1
ALLGEMEINES
17
4.1.2
KONTINUIERLICHE
FLUESSIG-FLUESSIG
EXTRAKTION
22
4.1.2.1
BEGRIFFSDEFINITIONEN
22
4.1.2.2
KONTINUIERLICHE
EXTRAKTIONEN
23
4.1.2.3
FLIESSINJEKTIONSANALYTIK
(FIA)
24
4.1.2.3.1
DISPERSION
DER
PROBENZONE
IN
DER
FIA
26
4.1.2.3.2
EXTRAKTIONSVERFAHREN
28
4.1.3
KONTOX-EXTRAKTIONSVERFAHREN
36
4.2
ANALYTIK
38
4.2.1
ALLGEMEINES
38
4.2.2
MINERALISIERUNG
39
4.3
DETEKTIONSVERFAHREN
GONIOMETRIE
4.3.1
HISTORISCHER
RUECKBLICK
45
4.3.2
ELEKTROCHEMISCHE
GRUNDLAGEN
DER
COULOMETRIE
46
4.3.3
COULOMETRISCHE
HALOGENIDBESTIMMUNG
48
4.3.4
KONTINUIERLICHE
COULOMETRISCHE
DETEKTION
4.3.4.1
APPARATIVER
AUFBAU
DES
COULOMETRISCHEN
DETEKTORS
50
4.3.4.1.1
KOMBINATIONSELEKTRODE
51
4.3.4.2
THEORETISCHER
HINTERGRUND
DER
EINTRAGSBERECHNUNG
53
4.3.4.2.1
KENNLINIEN
55
4.3.5
ZUSAMMENSPIEL
DER
SYSTEMKOMPONENTEN
ALS
REGELKREIS
66
4.3.5.1
COULOMETRISCHE
ZELLE
ALS
REGELSTRECKE
66
4.3.5.2
GRUNDLAGEN
DER
REGELUNGSTECHNIK
67
4.3.5.3
REGLERSYNTHESE
DER
COULOMETRISCHEN
ZELLE
73
4.3.5.4
EINSTELLEN
DER
REGELPARAMETER
UND
PRUEFUNG
DER
STABILITAET
81
5
APPARATIVE
REALISIERUNG
DES
KONTOX-ANALYSENSYSTEMS
83
6
MESSERGEBNISSE
UND
ARBEITSVORSCHRIFT
6.1
MODELLSUBSTANZEN
93
6.2
UNTERSUCHUNGEN
DER
KONTOX-KOMPONENTEN
95
6.2.1
PHASENDOSIERUNG
95
6.2.2
MINERALISIERUNG
95
6.2.3
MIKROCOULOMETRISCHE
DETEKTION
96
6.2.4
EXTRAKTIONSVERFAHREN
97
6.3
KONTINUIERLICHE
BESTIMMUNG
DER
ORGANISCH
GEBUNDENEN
HALOGENE
(KONTOX-KENNZAHL)
98
6.3.1
WIEDERFINDUNGSRATEN
100
6.3.1.1
BESTIMMUNG
DER
EOX-KENNZAHL
NACH
DIN
38
409-H8
100
6.3.1.2
BESTIMMUNG
DER
KONTOX-KENNZAHL
101
6.3.2
ABHAENGIGKEIT
DER
EXTRAKTIONSRATE
VON
DER
FLIESSGESCHWINDIGKEIT
105
6.3.3
EINFLUSS
DER
DISPERSION
AUF
DAS
MESSERGEBNIS
108
6.3.4
BESTIMMUNGSGRENZE
DES
VERFAHRENS
111
II
6.4
ARBEITSWEISE
DES
KONTOX-ANALYSATORS
114
7
ZUSAMMENFASSUNG
117
8
ANHANG
8.1
VERZEICHNIS
DER
ABKUERZUNGEN
119
8.2
SUBSTANZEN
UND
LOESEMITTEL
126
8.3
DEFINITIONEN
DER
BEGRIFFE
ZUR
REGLERSYNTHESE
8.3.1
LINEARE
SYSTEME
127
8.3.2
FALTUNGSINTEGRAL
127
8.3.3
SPRUNGANTWORT
128
8.3.4
UEBERTRAGUNGSFUNKTION
129
8.3.5
Z-TRANSFORMATION
129
8.4
EINZELMESSDATEN
UND
MESSPROTOKOLLE
131
8.5
LITERATURLISTE
133
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