Beiträge zur Chemie des höherkoordinierten Siliciums: Synthesen sowie Molekül- und Kristallstrukturen von zwitterionischen Lambda 5 -Spirosilicaten und zwitterionischen Lambda 5 -Organylfluorosilicaten
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1994
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | 242 S. graph. Darst. |
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
1
2.
ZIELSETZUNG
3
2.1
SYNTHESEN
UND
KRISTALLSTRUKTUREN
ZWITTER
IONISCHER
X
5
-SPIROSILICATE
3
2.2
SYNTHESEN
UND
KRISTALLSTRUKTUREN
ZWITTER
IONISCHER
X
6
-SPIROSILICATE
6
2.3
SYNTHESEN
UND
KRISTA
11
STRUKTUREN
ZWITTER
IONISCHER
X
5
-FLUOROSILICATEN
7
3.
ZUR
SYNTHESE
DER
ZWITTERIONISCHEN
X
5
-SPIRO
SILICATE
9
3.1
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
ZWITTER
IONISCHEN
X
S
-SPIROSILICATE
DES
TYPS
A
9
3.1.1
SYNTHESEN
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2-)
-
[
(DIMETHYLAMMONIO)METHYL]SILICATE
9
3.1.1.1
DARSTELLUNG
VON
BIS[L,2-BENZOLDIOLATO
(2-)
[
(DIMETHYLAMMONIO)METHYL]SILICAT
(1)
9
3.1.1.2
DARSTELLUNG
VON
[
(DIMETHYLAMMONIO)METHYL
]
BIS[2,3-NAPHTHALINDIOLATO(2
-
)
SILICAT
(2)
14
3.1.1.3
DARSTELLUNG
VON
[
(DIMETHYLAMMONIO)METHYL
]
BIS
[3,4,5,
6-TETRABROM-L
,
2-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
SILICAT
(3)
15
3.1.1.4
DARSTELLUNG
VON
BIS
[4,
5-DIBROM-L,2-BENZOL
DIOLATO
(2-)
][
(DIMETHYLAMMONIO)METHYL
]
SILICAT
(4)
16
3.1.1.5
DARSTELLUNG
VON
[
(DIMETHYLAMMONIO)METHYL]
-
BIS
[4,
5-DINITRO-L
,
2-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
SILICAT
(5)
17
3.1.1.6
DARSTELLUNG
VON
BIS[4-BROM-5-NITRO-L,2
BENZOLDIOLATO(2
-
)][
(DIMETHYLAMMONIO)METHYL
]
SILICAT
(6)
18
3.1.2
SYNTHESEN
DER
BIS
[4,
5-DIBROM-L,2-BENZOL
DIOLATO(2-)
][
(PYRROLIDINIO)ALKYL]
SILICATE
19
3.1.2.1
DARSTELLUNG
VON
BIS[4,5-DIBROM-L,2-BENZOL
DIOLATO(2
-
)][
(PYRROLIDINIO)METHYL]
SILICAT-ACETONITRIL
(7CH
3
CN)
19
3.1.2.2
DARSTELLUNG
VON
BIS[4,5-DIBROM-L,2-BENZOL
DIOLATO(2
-
))
[2-(PYRROLIDINIO)ETHYL]
SILICAT
(8)
20
3.1.2.3
DARSTELLUNG
VON
BIS[4,5-DIBROM-L,2-BENZOL
DIOLATO(2-)
]
[3-(PYRROLIDINIO)PROPYL]
SILICAT
(9)
21
3.1.3
SYNTHESEN
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2
-
)]
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICATE
22
3.1.3.1
DARSTELLUNG
VON
BIS[L,2-BENZOLDIOLATO(2
-
)]
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(10)
22
3.1.3.2
DARSTELLUNG
VON
[2-(PYRROLIDINIO)ETHYL]BIS
[3,4,5,
6-TETRACHLOR-L
,2
-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
SILICAT-ACETONITRIL
(11-CH
3
CN)
23
3.1.3.3
DARSTELLUNG
VON
ZWEI
UNTERSCHIEDLICHEN
MODIFI
KATIONEN
VON
[2-(PYRROLIDINIO)ETHYL]BIS
[3,4,5,
6-TETRABROM-L
,
2-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
SILICAT
(12)
UND
VON
DESSEN
HYDRAT
12-H
2
O
25
3.1.3.3.1
ALLGEMEINES
25
3.1.3.3.2
DARSTELLUNG
VON
[2-(PYRROLIDINIO)ETHYL]BIS
[3,4,5,
6-TETRABROM-L
,2
-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
SILICAT
(12)
-
MODIFIKATION
12-1
25
3.1.3.3.3
DARSTELLUNG
VON
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]BIS
[3,4,5,
6-TETRABROM-L
,2
-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
SILICAT
(12)
-
MODIFIKATION
12-11
26
3.1.3.3.4
DARSTELLUNG
VON
[2-(PYRROLIDINIO)ETHYL]BIS
[3,4,5,
6-TETRABROM-L
,2
-BENZOLDIOLATO
(2
-
))
SILICAT-HYDRAT
(12YY
H
2
O)
27
3.1.3.3.5
VERGLEICHENDE
UNTERSUCHUNGEN
VON
12-1,
12-11
UND
12YY
H
2
0
SOWIE
STUDIEN
DER
PHASENUM
WANDLUNG
12-1
-
12-11
27
3.1.4
SYNTHESEN
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2
-
)]
[2
(DIMETHYLAMMONIO)ETHYL]SILICATE
30
3.1.4.1
DARSTELLUNG
VON
BIS[L,2-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
[2
(DIMETHYLAMMONIO)ETHYL]SILICAT
(13)
30
3.1.4.2
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)ETHYL]
BIS
[2,
3-NAPHTHALINDIOLATO
(2
-
)]
SILICAT
(14)
31
3.1.5
SYNTHESEN
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2-)
]
[2
(MORPHOLINIO)ETHYL]SILICATE
32
3.1.5.1
DARSTELLUNG
VON
BIS[L,2-BENZOLDIOLATO(2
-
)]
[2
(MORPHOLINIO)ETHYL]SILICAT
(15)
33
3.1.5.2
DARSTELLUNG
VON
[2-(MORPHOLINIO)ETHYL]
BIS[
2,
3-NAPHTHALINDIOLATO
(2-)]SILICAT
(16)
33
3.1.6
SYNTHESEN
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2-)
[2
(DIETHYLAMMONIO)ETHYL]SILICATE
34
3.1.6.1
DARSTELLUNG
VON BIS[L,2-BENZOLDIOLATO(2-)
]
[2
(DIETHYLAMMONIO)ETHYL]SILICAT
(17),
DIETHYLAMMONIUM-BIS
[1,
2-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
PHENYLSILICAT
(18)
UND
DIETHYLAMMONIUM
BIS
[1,
2-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
CYCLOHEXYL
SILICAT
(19)
35
3.1.6.2
DARSTELLUNG
VON
[2
(DIETHYLAMMONIO)ETHYL
]
BIS[2
,
3-NAPHTHALINDIOLATO(2
-
)]
SILICAT
(20),
DIETHYLAMMONIUM-BIS
[2,
3-NAPHTHALINDIOLA
TO(2
-
)
]PHENYLSILICAT
(21)
UND
DIETHYLAM
MONIUM-CYCLOHEXYLBIS
[2,
3-NAPHTHALINDIO
LATO
(2
-
)
]
SILICAT
(22)
37
3.1.7
SYNTHESE
VON
BIS[2,3-NAPHTHALINDIOLATO
(2
-
)]
[(2,2,6,
6-TETRAMETHYIPIPERIDINIO)METHYL
]
SILICAT
(23)
41
3.1.8
SYNTHESEN
DER
BIS
[1,
2-BENZOLDIOLATO
(2
-
)]
[3
(DIALKYLAMMONIO)PROPYL
]
SILICATE
41
3.1.8.1
DARSTELLUNG
VON BIS[L,2-BENZOLDIOLATO(2-)
]
[
3
-
(
DIMETHYLAMMONIO
)
PROPYL
]
SI
1
ICAT
(24)
42
3.1.8.2
DARSTELLUNG
VON
BIS[L,2-BENZOLDIOLATO(2-)
]
[3
(PYRROLIDINIO)PROPYL]SILICAT
(25)
44
3.2
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
ZWITTER
IONISCHEN
X
5
-SPIROSILICATE
DES
TYPS
B
46
3.2.1
SYNTHESEN
DER
E-BIS[VIC-ARENDIOLATO(2-)
]
[3
(PIPERIDINIO)-1-PROPENYL]SILICATE
46
3.2.1.1
DARSTELLUNG
VON
E-BIS[1,2-BENZOLDIOLA
TO(2
-
)]
(3-PIPERIDINIO)-1-PROPEN-L-YL]
SILICAT
(30)
46
3.2.1.2
DARSTELLUNG
VON
E-BIS[2,3-NAPHTHALINDIOLA
TO(2
-
)]
[3-(PIPERIDINIO)-L-PROPEN-L-YL]
SILICAT
(31)
47
3.2.1.3
DARSTELLUNG
VON
BIS[2,3-NAPHTHALINDIOLA
TO(2
-
)]
[3-(PIPERIDINIO)-L-PROPEN-2-YL]
SILICAT
(32)
48
3.2.2
SYNTHESEN
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2
-
)]
[2
-
(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL]SILICATE
49
3.2.2.1
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL]~
BIS
[2,
3-NAPHTHALINDIOLATO
(2-)]
SILICAT
HEMIACETONITRIL
(33
YY
^CH-JCN)
49
3.2.2.2
DARSTELLUNG
VON
[2
(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL
]
BIS
[3,4,5,
6-TETRACHLOR-L
,
2-BENZOLDIO
LATO(2
-
)]
SILICAT
(35)
54
3.2.2.3
DARSTELLUNG
VON
[2
(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL
]
BIS
[3,4,5,
6-TETRABROM-L
,
2-BENZOLDIO
LATO(2
-
)
]SILICAT-ACETONITRIL
(36-CH
3
CN)
55
3.3
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
ZWITTER
IONISCHEN
X
5
-SPIROSILICATE
DES
TYPS
C
56
3.3.1
SYNTHESEN
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2
-
)]
[(
TRIMETHY
1
AMMONIO
)
METHY
1]
S
I1
ICATE
56
3.3.1.1
DARSTELLUNG
VON
BIS[L,2-BENZOLDIOLATO(2
-
)]
[
(TRIMETHYLAMMONIO)METHYL]SILICAT
(37)
56
3.3.1.2
DARSTELLUNG
VON
BIS[2,3-NAPHTHALINDIOLA
TO(2
-
)][
(TRIMETHYLAMMONIO)METHYL]
-
SILICAT-TETARTOACETONITRL
(38-AEJCH
3
CN)
3.3.1.3
DARSTELLUNG
VON
BIS[3,4,5,6-TETRABROM-L,2
BENZOLDIOLATO(2
-
)][
(TRIMETHYLAMMONIO)
-
METHYL
]
SILICAT-DIACETONITRIL
(39YY
2CH
3
CN)
3.3.2
ZUR
SYNTHESE
DER
BIS[VIC-ARENDIOLATO(2
-
)]
[2
(N-METHYIPYRROLIDINIO)ETHYL]SILICATE
3.3.2.1
DARSTELLUNG
VON
BIS[L,2-BENZOLDIOLATO(2
-
)]
[
2
-
(N-METHYIPYRROLIDINIO
)
ETHYL
]
S
I
1
ICAT
(40)
3.3.2.2
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
[2
(N-METHYL
PYRROLIDINIO)ETHYL
]
BIS
[2,3
-NAPHTHALIN
DIOLATO(2
-
)]
SILICAT
(41)
-
DARSTELLUNG
VON
TRIHEMI(TRIETHYLAMMONIUM)-HEMI
(
N-METHY
1
PYRROLIDINIUM-TRIS
[2,
3-NAPHTHALINDIOLA
TO(2
-
)]
SILICAT
(42)
3.3.2.3
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
[2-(N-METHYL
PYRROLIDINIO)ETHYL
]
BIS
[3,4,5,
6-TETRACHLOR
L,2-BENZOLDIOLATO(2-)JSILICAT
(43)
-
DAR
STELLUNG
VON
TRIHEMI(TRIETHYLAMMONIUM)
-
HEMI(N-METHYIPYRROLIDINIUM)-TRIS
[3,4,5,6
TETRACHLOR-L,2-BENZOLDIOLATO(2
-
)]
SILICAT
(44)
3.3.2.4
VERSUCHE
ZUR
DARSTELLUNG
VON
[2
(N-METHYL
PYRROLIDINIO)
ETHYL
]
BIS
[3,4,5,
6-TETRA
BROM-1,2-BENZOLDIOLATO(
2-)]
SILICAT
(45)
-
DAR
STELLUNG
VON
TRIHEMI(TRIETHYLAMMONIUM)-HEMI
(N-METHYIPYRROLIDINIUM)-TRIS
[3,4,5,
6-TETRA
BROM-L,2-BENZOLDIOLATO(2~)JSILICAT
(46)
3.4
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
ZWITTER
IONISCHEN
X
S
-SPIROSILICATE
DES
TYPS
B
UND
T
3.4.1
SYNTHESE
VON
[2-(DIALKYLAMMONIO)ETHYL]BIS
[GLYCOLATO(2
-
)
-O
1
O^SILICAT
UND
VER
WANDTEN
ZWITTERIONISCHEN
X
5
-SPIROSILICATEN
3.4.1.1
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)ETHYL]
BIS
[2
-METHYLLACTATO
(2-)
-O1
,
0
2
]
SILICAT
(47)
57
58
59
59
60
62
64
65
65
65
3.4.1.2
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIETHYLAMMONIO)ETHYL]
BIS[2-METHYLLACTATO(2-)
-O
1
O^SILICAT
(48)
66
3.4.1.3
DARSTELLUNG
VON
BIS[GLYCOLATO(2
-
)~O
1
FO
2
]
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(49)
67
3.4.1.4
DARSTELLUNG
VON
BIS[2-METHYLLACTATO(2
-
)
O
1
RO
2]
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(50)
69
3.4.1.5
DARSTELLUNG
VON
BIS[(R)-PHENYLGLYCOLATO(2
-
)
O
1
FO
2
]
[2-(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(51)
71
3.4.1.6
DARSTELLUNG
VON
BIS[(S)-PHENYLGLYCOLATO(2
-
)
O
1
TO
2
]
(2-(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(52)
73
3.4.1.7
DARSTELLUNG
VON
BIS[BENZILATO(2
-
)
-O
1
RO
2
]
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(53)
73
3.4.2
SYNTHESE
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL]
BIS[GLYCOLATO(2
-
J-O
1
,
2
]SILICAT
UND
VER
WANDTEN
ZWITTERIONISCHEN
X
5
-SPIROSILICATEN
75
3.4.2.1
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL]
BIS[GLYCOLATO(2
-
)
-O
J
O
2
]SILICAT
(54)
75
3.4.2.2
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL]
BIS[2-METHYLLACTATO(2
-
)
-O
J
O
2
]SILICAT
(55)
77
3.4.2.3
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)PHENYL]
BIS[BENZILATO(2
-
)
-O
1
JO
2
]SILICAT
(56)
79
3.5
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER DARGESTELLTEN
ZWITTERIONISCHEN
X
5
-SPIROSILICATE,
IONISCHEN
X
5
-SPIROSILICATE UND
IONISCHEN
X
6
-SILICATE
81
3.6
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
DER
DAR
GESTELLTEN
ZWITTERIONISCHEN
X
S
-SPIROSILICATE
82
3.6.1
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
LOESUNGEN
82
3.6.2
LIGANDEN-AUSTAUSCH
IN
LOESUNG
85
3.6.3
FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTER
SUCHUNGEN
86
4.
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
EINES
OCTA
(
S
ILASESQUIOXANS
)
89
4.1
DARSTELLUNG
VON
OCTA{[2-(DIMETHYLAMINO)
PHENYLJSILASESESQUIOXAN}
(58)
89
4.2
29
SI-P/MAS-NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTER
SUCHUNGEN
AN
DEM
OCTA(SILASESGUIOXAN)
58
91
5.
SYNTHESEN
UND
EIGENSCHAFTEN
DER
ZWITTER
IONISCHEN
X
5
-ORGANYLFLUOROSILICATE
93
5.1
DARSTELLUNG
VON TETRAFLUORO[2-(PYRROLIDINIO)
-
ETHYLJSILICAT
(59)
93
5.2
DARSTELLUNG
VON
CYCLOHEXYTRIFLUORO[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(CO)
94
5.3
DARSTELLUNG
VON
TRIFLUORO(PHENYL)
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYL]SILICAT
(61)
94
5.4
DARSTELLUNG
VON
TRIFLUORO(METHYL)
[2
(PYRROLIDINIO)ETHYLJSILICAT
(62)
95
5.5
DARSTELLUNG
VON
[2-(DIMETHYLAMMONIO)ETHYL]
TETRAFLUOROSILICAT-HEMIHYDRAT
(63
-MIJO)
96
5.6
PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
DER
DARGESTELLTEN
ZWITTERIONISCHEN
X
5
-ORGANYLFLUOROSILICATE
97
5.7
NMR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
DER
DAR
GESTELLTEN
ZWITTERIONISCHEN
X
5
-FLUOROSILICATE
97
6.
KRISTALLSTRUKTUREN
99
6.1
EINLEITUNG
99
6.2
ZWITTERIONISCHE
X
5
-SPIROSILICATE
100
6.2.1
KRISTALLSTRUKTUR
VON
7-CH
3
CN
100
6.2.2
KRISTALLSTRUKTUR
VON
12-11
104
6.2.3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
23
106
6.2.4
KRISTA
11
STRUKTUR
VON
33-AESCH
3
CN
112
6.2.5
KRISTALLSTRUKTUR
VON
54
113
6.2.6
KRISTALLSTRUKTUR
VON
55
115
6.2.7
KRISTALLSTRUKTUR
VON
56
116
6.2.8
ZUSAMMENFASSENDE
DISKUSSION
DER
KRISTALL
STRUKTUREN
118
6.3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
OCTA{[2-(DIMETHYL
AMINO)PHENYL]SILASESQUIOXAN}
(58)
120
6.4
KRISTA
11
STRUKTUR
VON
TETRAFLUORO[2
(PYRROLIDINIO)ETHYLSILICAT
(59)
122
7.
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
126
8.
ARBEITE
UND
MESSTECHNIK
134
8.1
ALLGEMEINE
ARBEITSBEDINGUNGEN
134
8.2
MESSTECHNIK
135
9.
EXPERIMENTELLER
TEIL
137
9.1
SYNTHESEN
137
9.2
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNGEN
208
10.
ANHANG
A
215
11.
ANHANG
B
223
12.
LITERATURVERZ
E
ICHN
I
S
235 |
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