Synthese, Strukturen und Materialeigenschaften neuartiger Oxonitridosilicate (Sione) und Oxonitridoalumosilicate (Sialone):
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
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| Veröffentlicht: |
1999
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INHALTSVERZEICHNIS
1
INHALTSVERZEICHNIS
1
EINLEITUNG
7
2
ALLGEMEINER
TEIL
10
2.1
PRAEPARATIVE
METHODEN
10
2.1.1
KOMBINIERTE
VOLLGLAS-VAKUUM-SCHUTZGAS-ANLAGE
10
2.1.2
HOCHFREQUENZOFEN
12
2.1.2.1
AUFBAU
DER
HOCHFREQUENZOFEN-ANLAGE
13
2.1.2.2
FUNKTIONSPRINZIP
DES
HOCHFREQUENZOFENS
14
2.1.2.3
TEMPERATURMESSUNG
UND
-STEUERUNG
DES
HOCHFREQUENZOFENS
17
22
UNTERSUCHUNGSMETHODEN
18
2.2.1
ROENTGENBEUGUNG
18
2.2.1.1
PULVERMETHODEN
21
2.2.1.2
EINKRISTALLMETHODEN
22
2.2.1.3
NEUTRONENBEUGUNG
AN
PULVERN
27
2.2.2
SPEKTROSKOPISCHE
METHODEN
;
28
2.2.2.1
IR-SPEKTROSKOPIE
28
2.2.2.2
KERNRESONANZSPEKTROSKOPIE
28
2.2.3
THERMOGRAVIMETRISCHE
UND
DIFFERENTIALTHERMOANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
_
29
2.2.4
ELEMENTARANALYSEN
29
2.2.5
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE
UND
QUANTITATIVE
ENERGIEDISPERSIVE
ROENTGENMIKROANALYSE
(EDX)
30
2.2.6
HARTEUNTERSUCHUNGEN
35
2.3
KLASSIFIZIERUNGSMOEGLICHKEITEN
SILICATANALOGER
ANIONEN
37
2.3.1
VERKNUEPFUNGSGRAD
DER
TETRAEDER
37
2.3.2
KONDENSATIONSGRAD
,
39
2.3.3
RINGGROESSEN
40
2.4
UEBERPRUEFUNG
VON
LADUNGS
UND
BINDUNGSVERHAELNISSEN
IN
FESTKOERPERSTRUKTUREN
40
2.4.1
MADELUNG-ANTEIL
DER
GITTERENERGIE
(MAPLE)
40
2.4.2
BINDUNGSLAENGEN
/
BINDUNGSSTAERKEN-KORRELATION
41
2.4.3
LADUNGSVERTEILUNG
(CHARDI)
43
2
INHALTSVERZEICHNIS
3
SPEZIELLER
TEIL
44
3.1
OXONITRIDOALUMOSILLCATE
(SIALONE)
UND
OXONLTRIDOSILICATE
(SIONE)
_44
3.1.1
EINFUEHRUNG
44
3.1.1.1
DIE
BEDEUTUNG
VON
SI
3
N
4
44
3.1.1.2
OXONITRIDOALUMOSILICATE
(SIALONE)
45
3.1.2
UEBERSICHT
SIALONE
UND
SIONE
47
32
WAHL
DES
SVNTHESEWEAES
51
3.3 AUSWAHL
DER
EDUKTE
51
3.4
BEZUGSQUELLEN
KOMMERZIELL
ERHAELTLICHER
CHEMIKALIEN
54
3.4.1
GASE
54
3.4.2
METALLE
UND
METALL-CARBONATE
54
3.5
SYNTHESE
SPEZIELLER
EDUKTE
55
3.5.1
SILICIUMDIIMID
SI(NH)
2
55
3.5.2
ALUMINIUMNITRID
AIN
57
3.5.3
ALUMINIUMOXID
AI
2
O
3
58
3.5.4
ALLGEMEINE
ASPEKTE
DER
SYNTHESEN
IM
HOCHFREQUENZOFEN
60
4
NEUARTIGE
OXONITRIDOALUMOSILICATE
(SIALONE)
UND
OXONLTRIDOSILICATE
(SIONE)
61
4.1
STRONTIUM-SIALON
SRSIALJOSNS
61
4.1.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
61
4.1.2
ANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
62
4.1.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
63
4.1.4
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
64
4.1.5
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
65
4.1.6
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
(MAPLE)
70
4.1.7
LADUNGSVERTEILUNG
UND
VALENZSUMMENABSCHAETZUNG
71
4.1.8
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUR
72
4.1.9
"
SI-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
77
4.1.10
TOPOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
:
79
INHAFTSVERZEICHNIS
3
4.2
STRONTIUM-ERBIUM-SIALON
SRERSIAI
3
O
3
N~
81
4.2.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
81
4.2.2
ANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
82
4.2.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
:
83
4.2.4
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
84
4.2.5
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
84
4.2.6
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
(MAPLE)
89
4.2.7
LADUNGSVERTEIIUNG
UND
VALENZSUMMENABSCHAETZUNG
90
4.2.8
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUR
91
4.2.9
TOPOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
_
96
4.3
SAMARIUM-SION
SM
3
S)
3
O
3
N
4
UND
SIAIONE
LN
3
SI
3
,5AI
0
,5O
3
,SN
3
,
S
(LN
=
CE,
PR,
ND,
SM,
GD)
98
4.3.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
;98
4.3.2
ANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
100
4.3.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
,
103
4.3.4
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
104
4.3.5
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
,110
4.3.5.1
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUR
VON
SM
2
SI
3
O
3
N
4
110
4.3.5.2
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
AN
SM
2
SI
3
O
3
N
4
(MAPLE)
.
118
4.3.5.3
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUREN
VON
LN
2
SI
2
,SAI
0
,
5
O
3
,
5
N
3
,J
(LN
=
CE,
PR,
ND,
SM,
GD)
120
4.3.5.4
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
AN
CE
2
SI
216
AI
0
,
5
O
M
N
3
,
5
(MAPLE)
_
130
4.3.5.5
TOPOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
132
4.3.6
ZUSAMMENFASSUNG
DER
ERGEBNISSE
FUER
SM
2
SI
3
O
3
N
4
UND
CE
2
SI
2I
5AI
3J
5O35N35
,
133
4.3.7
ERGEBNISSE
DER
EINKRISTALLSTRUKTURANALYSEN
VON
LN
2
SI
2
^AIO,S0
3
.SN
3
.
5
(LN
=
PR,
ND,
SM,
GD)
134
4
INHALTSVERZEICHNIS
4.4
SIALONE
SRSLNIOSIISALIZOUNA
(LN
=
CE,
PR,
ND)
147
4.4.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
147
4.4.2
ANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
149
4.4.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
151
4.4.4
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
153
4.4.5
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
153
4.4.5.1
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
VON
SRJCEWSIIEALISOISNJE
153
4.4.5.2
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
VON
SRSPRWSIIAALUOWNSE
159
4.4.5.3
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
VON
SR
3
ND
L0
SI
LE
AI|
2
O
L8
N
M
164
4.4.6
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
(MAPLE)
;
169
4.4.7
NEUTRONENBEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN
AN
SRAPR^SIJAAI^OUN
171
4.4.8
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUR
173
4.4.9
TOPOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
184
4.4.10
HAERTEUNTERSUCHUNGEN
AN
S^PRIOSIUALUOIENJE-EINKRISTALLEN
184
4.5
NEODYM-SIALON
NDSSISAIONW
187
'
4.5.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
187
4.5.2
ANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
188
4.5.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
189
4.5.4
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
190
4.5.5
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
190
4.5.6
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
(MAPLE)
196
4.5.7
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUR
197
4.5.8
TOPOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
202
4.6
ERBLUM-OXONLTRLDOSLLLCAT
ER
5
(SIO4)
3
N
203
4.6.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
_
_
203
4.6.2
ANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
_
_
203
4.6.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
_
_204
4.6.4
PULVERDIFFRAKTOMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
_
_
205
4.6.5
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
_
_
207
4.6.6
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
(MAPLE)
_
_
211
4.6.7
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUR
_
_
212
INHALTSVERZEICHNIS
5
4.7
STRONTLUM-SAMARLUM-SIALON
SR
1
OSM
6
SI3OAI
6
07N
5
4
216
4.7.1
SYNTHESE
UND
EIGENSCHAFTEN
216
4.7.2
ANALYTISCHE
UNTERSUCHUNGEN
217
4.7.3
IR-SPEKTROSKOPISCHE
UNTERSUCHUNGEN
218
4.7.4
KRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG
219
4.7.5
GITTERENERGETISCHE
RECHNUNGEN
(MAPLE)
227
4.7.6
BESCHREIBUNG
DER
KRISTALLSTRUKTUR
229
4.7.7
TOPOLOGISCHE
UNTERSUCHUNGEN
238
4.8
HEXAGONALE
STRONTIUM-ERBLUM
UND
STRONTLUM-DYSPROSLUM-
SIALON-MIKROROEHREN
239
4.8.1
SYNTHESE
DER
SR-ER-SIALON-MIKROROEHREN
239
4.8.2
SYNTHESE
DER
SR-DY-SIALON-MIKROROEHREN
240
4.8.3
CHARAKTERISIERUNG
DER
SR-ER
UND
SR-DY-SIALON-MIKROROEHREN
240
4.8.4
UEBERLEGUNGEN
ZUM
WACHSTUMSMECHANISMUS
DER
SR-ER
UND
SR-DY
SIALON-MIKROROEHREN
;244
5
DISKUSSION
251
5.1
BEWERTUNG
DES
SYNTHESEWEGES
ZUR
DARSTELLUNG
DER
SIALONE
UND
SIONE
.251
5.1.1
BEWERTUNG
DER
REAKTIONSFUEHRUNG
IM
HOCHFREQUENZOFEN
UND
DER
EDUKTAUSWAHL
,251
5.1.2
SALZSCHMELZEN
-
EIN
ALTERNATIVES
SYNTHESEMEDIUM
FUER
DIE
DARSTELLUNG
VON
SIALONEN?
255
5.2
BEWERTUNG
DER
ELEMENTARANALYTISCHEN
UNTERSUCHUNGEN
255
5.3
BEWERTUNG
DER
UNTERSCHEIDUNGSMOEGLICHKEITEN
FUER
DIE
GITTERPOSITIONEN
VON
SI
UND
AI
SOWIE
O
UND
N
256
5.4
VERGLEICH
DER
BINDUNGSABSTAENDE
IN
SIALONEN
UND
SIONEN
259
5.4.1
BINDUNGEN
ZWISCHEN
SILICIUM
UND
SAUERSTOFF
260
5.4.2
BINDUNGEN
ZWISCHEN
SILICIUM
UND
STICKSTOFF
261
5.4.3
BINDUNGEN
ZWISCHEN
ALUMINIUM
UND
SAUERSTOFF
262
5.4.4
BINDUNGEN
ZWISCHEN
ALUMINIUM
UND
STICKSTOFF
263
5.4.5
BINDUNGSWINKEL
ZWISCHEN
TETRAEDERZENTREN
UND
VERBRUECKENDEN
ATOMEN
_
264
5.4.6
BINDUNGSWINKEL
DER
NITRIDO
UND
OXOBRUECKEN
265
5.4.7
KONDENSATIONSGRAD
266
5.4.8
KREISKLASSESPEKTREN
268
6
INHALTSVERZEICHNIS
6
AUSBLICK
269
7
ZUSAMMENFASSUNG
272
8
SUMMARY
279
9
ANHANG
286
9.1
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
SRSLAI
2
O
3
N
2
286
9.2
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
SRERSIAHOSHL
289
9.3
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
SM
2
SI3O
3
N4
291
9.4
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
CEZSI^GAIO.SOS.SNS.S
293
9.5
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
ND
2
SI
215
ALO,
503,5^,5
295
9.6
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
SM
2
SI
2
,5ALO,503,
5
N
3
,5
297
9.7
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
GD
2
SI
2
,
5
AIO,
503,5^,5
299
9.8
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
CEIOSR
3
SIIAALI
2
OI8N3B
301
9.9
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
PR
10
SR3SLI
8
ALI
2
OI8N36
303
9.10
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
NDIOSR
3
SII8AI
12
OI8N36
305
9.11
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
NDSSISAIONW
YY
307
9.12
GITTERKONSTANTENVERFEINERUNG
VON
ER
5
(SIO
4
)3N
309
10
PUBLIKATIONEN
MIT
HINTERLEGUNGSNUMMERN
DER
KRISTALLOGRAPHISCHEN
DATEN
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11
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