Die strukturelle Vielfalt neuer Nitridosilicate, Nitridoalumosilicate und Oxonitridosilicate und deren Auswirkung auf die Lumineszenzeigenschaften dieser Verbindungen:
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| adam_text | INHALTSVERZEICHNIS I
INHALTSVERZEICHNIS
1 EINLEITUNG............................................ -
MM
1
2 LEDS - LEUCHTMITTEL DER ZUKUNFT .*
M MM
5
2.1 WEISSE LEDS. 5
2.2 KENNGROSSEN UND KRITERIEN FOER LEDS UND
IHRE PHOSPHORE 6
2.3 LUMINESZENZEIGENSCHAFTEN VON ET?*.... 9
2.4 PHOSPHORE FOER WEISSE (PC)LEDS 10
2.5 AMVENDTMGSBEISPIELEFOER LEDS. 12
2.5.1 STRASSENBELEUCHTUNG AUF LED-BASIS 13
2.5.2 VERICEHRSAMPELANLAGEN AUF LED-BASIS 14
3 SILICATVERWANDTE NITRIDISCHE VERBINDUNGEN
MM
. IS
3.1 KLASSISCHE OXOSILICATE. 15
3.2 (OXOJNITRIDOSILICATE 16
3.3 OXONITRIDOALUMOSILICATE 18
4 PRAEPARATIVE METHODEN
MMMM
. 21
4.1 GLOVEBOX 21
4.2 VOLLGLAS-
VAKUUM-SCHUTZGASANLAGE 21
4.3 METALLAMPULLEN-SCHWEISSAPPARATUR. 23
4.4 STROEMUNGSROHRAPPARATUR 24
4.5 HOCHFREQUENZOFEN. 25
4.5.1 INDUKTIVE ERWAERMUNG 25
4.5.2 AUFBAU EINER HOCHFREQUENZOFENANLAGE 25
N
4.5.3 FUNKTIONSPRINZIP EINES HOCHFREQUENZOFENS 27
4.5.4 TEMPERATURMESSUNG UND
-STEUERUNG
DES HOCHFREQUENZOFENS 28
4.5.5 ALLGEMEINES ZUR SYNTHESE IN HOCHFREQUENZOEFEN 30
5 ANALYTISCHE METHODEN 31
5.1 BESTIMMUNG DER CHEMISCHEN
ZUSAMMENSETZUNG 31
5.1.1 ENERGIEDISPERSIVE ROENTGEN
AN ALYSE (EDX) 31
5.1.2 ELEKTRONENENERGIEVERLUSTSPEKTROSKOPIE (EELS) 32
5.1.3 KOMMERZIELLE ELEMENTARANALYSE (FA. PASCHER) 32
5.2 BEUGUNGSUNTERSUCHUNGEN. 32
5.2.1 ROENTGENSTRAHLUNG 32
5.2.1.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 32
5.2.1.2 ROENTGENPULVERDIFFTAKTOMETRIE 33
HTTP://D-NB.INFO/1043863044
II I NHALTSVEIZE ICHN
IS
5.2.2 NEUTRONENPULVERDIFFRAKTOMETRIE 34
5.2.3 ELEKTRONENBEUGUNG 35
5.3 UNTERSUCHUNG DER MAGNETISCHEN EIGENSCHAFTEN 35
5.4 FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE 36
5.5 OPTISCHE SPEKTROSKOPIE 36
5.5.1 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 36
5.5.2 UV-VIS-NIR-SPEKTROSKOPIE 36
5.5.3 UNTERSUCHUNG DER LUMINESZENZEIGENSCHAFTEN 37
5.6 BESTIMMUNG DER THERMISCHEN
STABILITAET (DTAFLG) 37
5.7 THEORETISCHE BERECHNUNGEN 38
5.7.1 BERECHNUNG DER GITTERENERGIE
(MAPLE) 38
5.7.2 BERECHNUNG VON KREISKLASSENSPEKTREN (TOPOL
AN) 38
6 VERW ENDETE
CHEMIKALIEN 39
6.1 KOMMERZIELL ERHAELTLICHE SUBSTANZEN. 39
6.2 CASIALN
J
:EU
LR
40
6.S SR
3
N. *//
6.4 SILICIUMNITRIDIMID 42
7 (SR,.
L
CA
L
) II,UJ
.I5
.)(SII.,AI,),
T
(N
M
0
,)2
!
:EU
LT
(X S
0,24; Y S 0,18; Z S 0,19) - EIN SIALON MIT
HOCHKONDENSIERTEM
7.1 (OXO)NITRIDO(ALUMO)SILICATE MIT HOCHKONDENSIERTEN SCHICHTEN. 4 7
7.2 SYNTHESE UND EDX-ANALYSE 49
7.3 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG 50
7.3.1 EINKRISTALLSTRUKTURBESTIMMUNG 50
7.3.2 RIETVELD-VERFEINERUNG 52
7.4 STRUKTURBESCHREIBUNG. 54
7.5 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 58
7.6 BERECHNUNG DES KREISKLASSENSPEKTRUMS 58
7.7 VERGLEICH MIT DEM
S-SIALON SRYIL^SI,2.^16.^)2^ (X ~ 2) 59
7.8 UNTERSUCHUNG DER LUMINESZENZEIGENSCHAFTEN 62
8 SRSAI
9
+
S
SI2I.
L
NJS.
S
02+, (X
= 0)
- EIN SIALON MIT FEHLGEORDNETER INTERGROWTH-STRUKTUR *.65
8.1 (OXO)NITRIDO(ALUNW)SILICATE MIT KANTENVERKNQPFTEN TETRAEDERN 65
8.2 SYNTHESE UND ELEMENTARANALYSE. 66
8.3 BESTIMMUNG DER
GITTERPARAMETER 69
8.4 EINKRISTALLSIRUKTURBESTIMMUNG. 7/
INHALTSVERZEICHNIS III
8.4.1 GEMITTELTE STRUKTUR AUSGEHEND VON DEN SCHARFEN REFLEXEN 71
8.4.2 GESAMTSTRUKTUR 73
8.5 BERECHNUNG DER
GITTERENERGIE (MAPLE) 75
8.6 STRUKTURBESCHREIBUNG 76
8.6.1 IDEALISIERTES STNIKTURMODELL DER
GESAMTSTRUKTUR 76
8.6.2 REALSTRUKTUREFLEKTE 79
8.7
29
SI-NMR-SPEKTROSKOPIE 81
8.8 IR-SPEKIROSKOPIE 8/
8.9 THERMISCHE STABILITAET. 82
8.10 LUMINESZENZ. 83
9 BAIAISISNF - EIN NITRIDOALUMOSILICAT MIT KANTENVERKNOEPFTEN TETRAEDERN
85
9.1 DIE SUBSTANZKLASSE DER
NITRIDOALUMOSILICATE 85
9.2 SYNTHESE UND ELEMENTARANALYSE 86
9.3 BESTIMMUNG DER KRISTALLSTRUKTUR 88
9.3.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 88
9.3.2 RIETVELD-VERFEINERUNG MIT ROENTGEN
PULVERDATEN 89
9.3.3 RIETVELD-VERFEINERUNG MIT NEUTRONENPULVERDATEN 91
9.4 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG. 93
9.5 GITTERENERGETISCHE BERECHNUNGEN (MAPLE) 98
9.6 FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE 99
9.7 THERMOGRAVIMETRIE 100
9.8 LUMINESZENZEIGENSCHQFIEN.
10 BASIJOZNZ - STRUKTURAUFLDSNMG EINES LEUCHTSTOFFE FUER
(PC)LEDS~~.~......~~. 103
10.1 BISHERIGER KENNTNISSTAND 103
10.2 SYNTHESE UND ELEMENTARANALYSE 104
10.3 BESTIMMUNG DER
GITTERPARAMETER .... 106
10.4 RIETVELD-VERFEINERUNG MIT ROENTGENDATEN 108
10.5 RIETVELD-VERFEINERUNG MIT NEUTRONENDATEN III
10.6
29
SI-NMR-SPEKTROSKOPIE 113
10.7 GITTERENERGIE-BERECHNUTTGEN (MAPLE) 113
10.8 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 115
10.8.1 IDEALISIERTES STRUKTURMODELL 11S
10.8.2 REALSTRUKTUREFTEKTE 117
10.9 VERGLEICH MIT MSIJO^ (M =
CA, SR, EU) /18
IV
INHALTSVERZEICHNIS
11 SR
S
LAO.
B
SIJ*YALYOJ+
B
+JNSI.S^- (X
S 1,7; Y
6) - EIN SIALON MIT EINEM NETZWERK AUS OLAR
11.1 (OXO)NITRIDO(ALUMO)SILICATE MIT KATIONISCHEN KOMP/EXEN 121
11.2 SYNTHESE UNDEDX-ANALYSE 122
11.3 ROENTGENOGRAPHISCHE CHARAKTERISIERUNG 123
11.3.1 EINKRISTALLSTNIKTURANALYSE 123
11.3.2 RIETVELD-VERFEINERUNG 125
11.4 UNTERSUCHUNG DER
MAGNETISCHEN EIGENSCHAFTEN 126
11.5 UV-VIS-NIR-MESSUNGEN 127
11.6 IR-SPEKTROSKOPIE 129
11.7 GITTERENERGIE-BERECHNUNGEN (MAPLE) 130
11.8 FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE. 132
11.9 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 133
12 BAJCDJISIUNUOHBNJ) - EIN OXONITRIDOSILICAT MIT ISOLIERTEN
|B^L^-EINHEITEN 137
12.1 (OXO)NITRIDO(ALUMO)SILICATE MIT ISOLIERTEN KOMPLEXEN
ANIONEN 137
12.2 SYNTHESE UND ELEMENTARANALYSE 137
12.3 ROENTGENOGWPHISCHE CHARAKTERISIERUNG 138
12.3.1 EINKRISTALLSTRUKTURANALYSE 138
12.3.2 RIETVELD-VERFEINERUNG 139
12.4 BERECHNUNG DER GITTERENERGIE
(MAPLE) 141
12.5 KRISTALLSTRUKTURBESCHREIBUNG 142
12.6 EXISTENZ ISOTYPER VERBINDUNGEN
MIT KLEINEREN LN
3
*-IONEN 144
12.7 VERGLEICH MIT BAJLNRFSII^JOJLBNJ] (LN = PR, ND, SM) 147
13 OPTIMIERUNG DER MORPHOLOGIE VON BAIJSR^SISNGCEU
2
* 149
13.1 DIE PHOSPHORE MISISN^EU
1
* (M ~ CA, SR, BA). 149
13.2 CHARAKTERISIERUNG DES
EINGESETZTEN BAIJSRIJSIJNG&U
1
* 150
13.3 TEMPERNDER PROBEN IN TANTALAMPULLEN 153
13.4 TEMPERN EINER PROBE IM IVOLFRAMTIEGEL. 155
14 DISKUSSION UND
15 ZUSAMMENFASSUNG 163
16 SUMMARY
,.....^^......-.......^............................,............................^..........169
17 ANHANG 175
INHALTSVERZEICHNIS V
17.
1 * (X
0.2* Y * 0. /S;
R = 0.19/ / 75
17.1.1 ATOMKOORDINATEN, AUSLENKUNGSPARAMETER UND BESETZUNGSFAKTOREN 175
17.1.2 AUSGEWAEHLTE BINDUNGSABSTFINDE UND -WINKEL 176
17.1.3 ERGEBNISSE DER MAPLE-RECHNUNGEN 177
17.2 SR*U
5
.I
2L
JI
3
Y/)
M
(X*0) 178
17.2.1 ATOMKOORDINATEN, AUSLENKUNGSPARAMETER UND BESETZUNGSFAKTOREN 178
17.2.2 AUSGEWAEHLTE BINDUNGSLFINGEN UND -WINKEL 179
17.2.3 ERGEBNISSE DER MAPLE-RECHNUNGEN 183
17.3 BAIAISIJNG 184
17.3.1 ATOMKOORDINATEN, AUSLENKUNGSPARAMETER UND BESETZUNGSFAKTOREN 184
17.3.2 AUSGEWAEHLTE BINDUNGSLFINGEN UND WINKEL 187
17.3.3 ERGEBNISSE DER MAPLE-RECHNUNGEN 192
17.4 BASIFLM 194
17.4.1 ROENTGENBEUGUNGSEXPERIMENTE 194
17.4.2 NEUTRONENBEUGUNGSEXPERIMENTE 195
17.5 SRJMN^HTYAIPSWJISL^ (X /, 7; Y
= 6) 196
17.5.1 ATOMKOORDINATEN, AUSLENKUNGSPARAMETER UND BESETZUNGSFAKTOREN 196
17.5.2 AUSGEWAEHLTE BINDUNGSLFINGEN UND -WINKEL 196
17.5.3 ERGEBNISSE DER MAPLE- RECHNUNGEN 197
17.6 BA/JD
7
FSI,^230JFBNJ. 198
17.6.1 ATOMKOORDINATEN, AUSLENKUNGSPARAMETER UND BESETZUNGSFAKTOREN 198
17.6.2 AUSGEWAEHLTE BINDUNGSLFINGEN UND -WINKEL 199
17.6.3 ERGEBNISSE DER M APLE- RECHNUNGEN 200
17.7 PUBLIKATIONEN. 201
17.7.1 INNERHALB DIESER DISSERTATION VEROEFFENTLICHT 201
17.7.2 AUSSERHALB DIESER DISSERTATION VEROEFFENTLICHT 201
17.7.3 PATENTSCHRIFT 202
17.7.4 TAGUNGSBEITRFIGE 202
X
17.7.5 CSD-NUMMERN 203
18 LITERATURVERZEICHNIS.. 205
19 LEBENSLAUF. 219
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| title_full | Die strukturelle Vielfalt neuer Nitridosilicate, Nitridoalumosilicate und Oxonitridosilicate und deren Auswirkung auf die Lumineszenzeigenschaften dieser Verbindungen Juliane Angelika Kechele |
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