Umsetzungen alkylsubstituierter Cyclopentadienylkomplexe der 6. Gruppe mit Cyclopentaarsa- und Cyclopentaphosphaferrocenen:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
|---|---|
| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1997
|
| Schlagworte: | |
| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | Kaiserslautern, Univ., Diss., 1997 |
| Beschreibung: | 146 S. graph. Darst. |
Internformat
MARC
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INHALTSVERZEICHNIS
1
BISHERIGER
KENNTNISSTAND
1
1.1
CYCLOPENTAPHOSPHAFERROCENE
1
1.1.1
REAKTIONEN
UNTER
ERHALT
DES
PJ-RINGES
2
1.1.2
RINGOEFFNUNGSREAKTIONEN
3
1.1.3
RINGABBAUREAKTIONEN
4
1.2
MOLYBDAEN
UND
CHROMKOMPLEXE
MIT
YYNACKTEN
"
PYY-LIGANDEN
6
2
PROBLEMSTELLUNG
8
3
EIGENE
ERGEBNISSE
9
3.1
[CP*(CO)MOON
22
-P
2
)2FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(3A),
CP
R
=
CP*
'
(3B))
9
3.1.1
SYNTHESE
VON
[CP*(CO)MO(P-T]
2
2
-P
2
)
2
FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(3A),
CP
R
=
CP*
'
(3B))
9
3.1.1.1
SYNTHESE
VON
[CP*(CO)MO(P-T]
22
-P
2
)
2
FECP*]
(3A)
IM
DRUCKSCHLENKROHR
9
3.1.1.2
VERBESSERTES
SYNTHESEVERFAHREN
FUER
[CP*(CO)MO(P-T]
22
-P
2
)
2
FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(3A),
CP
R
=
CP*
'
(3B))
10
3.1.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CP*(CO)MO(P-R]
2:2
-P
2
)
2
FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(3A),
CP
R
=
CP*
'
(3B))
11
3.1.2.1
EIGENSCHAFTEN
11
3.1.2.2
IR-SPEKTROSKOPIE
11
3.1.2.3
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
12
3.1.2.4
31
P-NMR-SPEKTROSKOPIE
UND
VERGLEICH
DER
SPEKTROSKOPISCHEN
DATEN
MIT
LITERATURBEKANNTEN
VERBINDUNGEN
13
3.1.2.5
MASSENSPEKTROMETRIE
15
3.1.3
STRUKTURVORSCHLAG
FIIR
3A,
B
16
3.2
[{CP*(CO)MO(N3-N
2
2
'
-PZHFECP*}
{M(CO)
5
}
2
]
[M
=
CR,
MO,
W]
(4,
5A,
6)
17
3.2.1
SYNTHESE
VON
[{CP*(CO)MO(P
3
-T]
22
'-P2)2FECP*}{M(CO)5}2]
[M
=
CR,
MO,
W]
(4,
5A,
6)
17
3.2.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
[{CP*(CO)MO(P
3
-N
2
2
'
^HFECP*}
{M(CO)
5
}2]
[M
=
CR,
MO,
W]
(4,
5A,
6)
18
3.2.2.1
EIGENSCHAFTEN
18
3.2.2.2
IR-SPEKTROSKOPIE
18
3.2.2.3
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
19
3.2.2.4
31
P-NMR-SPEKTROSKOPIE
20
3.2.2.5
MASSENSPEKTROMETRIE
21
3.2.3
KRISTALLSTRUKTUR
VON
[{CP*(CO)MO(G3-N
2:2
'
-PRHFECP*
}
{MO(CO)
S
}
2
](5A)
23
3.3
[CP*MO(P-N
4:2
-P4)(P-TL
2:2
-P2)FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(9A),
CP
R
=
CP*
'
(9B))
30
3.3.1
SYNTHESE
VON
[CP*MO(P-T]
4
'
2
-P4)(P-R|
2
'
2
-P2)FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(9A),
CP
R
=
CP*
'
(9B))
30
3.3.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
9A,B
31
3.3.2.1
EIGENSCHAFTEN
31
3.3.2.2
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
31
3.3.2.3
3I
P-NMR-SPEKTROSKOPIE
32
3.3.2.4
MASSENSPEKTROMETRIE
37
3.3.2.5
CYCLOVOLTAMMETRIE
38
3.3.3
KRISTALLSTRUKTUR
VON [CP*MO(P-R|
4
2
-P4)(P-R]
2
2
-P
2
)FECP*]
(9A)
39
3.3.4
UEBERLEGUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERLAUF
51
3.3.5.
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERHALTEN
VON
[CP*MO(P-I]
4
2
-P4)(P-N
2
2
-P
2
)FECP*]
(9A)
52
3.3.5.1.
UMSETZUNG
VON
9A
MIT
[CP*FE(CO)2]2
(15)
52
3.3.5.2
UMSETZUNG
VON
9A
MIT
[CP2FE][PFS]
(16)
52
3.3.5.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERHALTEN
VON
9A
53
3.3.6
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SYNTHESE
VON
[CP*MO(N-T]
42
-P
4
)(N-II
2
2
-P2)FECP*]
(9A)
54
3.3.6.1
THERMOLYSE
VON
[CP*MO(P-R|
6:6
-P6)MOCP*]
(10)
UND
[CP*FE(T]
5
-P
5
)]
(LA)
54
3.3.6.2
LANGZEITTHERMOLYSE
VON
[CP*(CO)MO(|I-R|
2:2
-P
2
)
2
FECP*]
(3A)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
55
3.3.6.3
PHOTOLYSE
VON
[CP*(CO)MO(P-T)
2:2
-P
2
)
2
FECP*]
(3A)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
56
3.3.6.4
THERMOLYSE
VON
[CP*FE(R]
5
-P5)]
(LA),
[CP*MO(CO)
3
CH
3
]
(2A)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
57
3.3.6.5
ZUSAMMENFASSUNG
DER
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SYNTHESE
VON
9A
58
3.4
THERMOLYSE
VON
[CP*FE(N
5
-PS)]
(LA)
UND
[CP*(CO)MO(N-R]
2
2
-P
2
HFECP*]
(3A)
59
3.5
THERMOLYSE
VON
[CP
R
MO(CO)
3
CH
3
]
(2B,C)
UND
[CP
'
FECN
'
-PJ)]
(LA)
59
3.5.1
THERMOLYSE
VON
[CP
'
MO(CO)
3
CH
3
]
(2B)
UND
[CP*FE(T)
5
-P5)]
(LA)
59
3.5.1.1
CHARAKTERISIERUNG
DER
UNBEKANNTEN
VERBINDUNG
17
60
3.5.2
THERMOLYSE
VON
[CPMO(CO)
3
CH
3
]
(2C)
UND
[CP^FEFN
'
-PS)}
(LA)
61
3.6
[CP*(CO)MO(P-RI
2;2
-AS
2
)
2
FECP*]
(19)
62
3.6.1
SYNTHESE
VON
[CP*(CO)MO(P-R|
2
2
-AS
2
)
2
FECP*]
(19)
62
3.6.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CP*(CO)MO(P-T]
2
2
-AS
2
)
2
FECP*]
(19)
63
3.6.2.1
EIGENSCHAFTEN
63
3.6.2.2
IR-SPEKTROSKOPIE
63
3.6.23
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
64
3.6.2.4
MASSENSPEKTROMETRIE
65
3.6.3
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[CP*(CO)MO(P-T]
2
2
-AS
2
)
2
FECP*]
(19)
66
3.7
[CP
R
CR(N-R)
S
5
-PS)FECP
R
]
(CP
R
=
CP
R
'
=
CP*
(22A);
CP
R
=
CP*,
CP
R
'
=
CP*
'
(22B);
CP
R
=
M
'
CP,
CP
R
'
=
CP*
(22C);
CP
R
=
BZ
CP,
CP
R
'
=
CP*
(22D))
68
3.7.1
SYNTHESE
VON
[CP
R
CR(P-R]
5
5
-P
5
)FECP
R
]
(CP
R
=
CP
R
'
=
CP*
(22A);
CP
R
=
CP*,
CP
R
'
=
CP*
'
(22B);
CP
R
=
ME
CP,
CP
R
'
=
CP*
(22C);
CP
R
=
BZ
CP,
CP
R
'
=
CP*
(22D))
68
3.7.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
22A-D
69
3.7.2.1
EIGENSCHAFTEN
69
3.7.2.2
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
70
3.7.2.3
31
P-NMR-SPEKTROSKOPIE
71
3.7.2.4
MASSENSPEKTROMETRIE
72
3.7.2.5
ESR-SPEKTROSKOPIE
VON
22A
73
3.7.2.6
CYCLOVOLTAMMETRISCHE
UNTERSUCHUNGEN
AN
22A
74
3.7.2.7
BESTIMMUNG
DES
MAGNETISCHEN
MOMENTS
DER
VERBINDUNGEN
22A-D
76
3.7.2.8
TRIPELDECKERSANDWICHVERBINDUNGEN
-
EINE
KURZE
UEBERSICHT
78
3.7.3
STRUKTURVORSCHLAG
FTLR
22A-D
80
3.7.4
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
BILDUNG
DES
TRIPELDECKERSANDWICHKOMPLEXES
22A
85
3.7.4.1'
THERMOLYSEREAKTIONEN
85
3.7.4.1.1
VERBESSERTES
SYNTHESE
VERFAHREN
FUER
[CP*CR(P.-T]
55
-P5)FECP*]
(22
A)
85
3.7.4.1.2
SYNTHESE
VON
[CP*CR(P-R]
5
5
-P
5
)CRCP*]
(23A)
86
3.7.4.1.3
THERMOLYSE
VON
[CP*FE(R|
5
-P5)]
(LA)
UND
[CP*CR(N-N
5
5
-P
S
)CRCP*]
(23A)
87
3.7.4.1.4
KURZZEITTHERMOLYSE
VON
[CP*CR(CO)2]2
(CF
A
CR)
(20)
UND
[CP*FE(N
5
-P
5
)L
(LA)
'
87
3.7.4.2
PHOTOLYSEREAKTION
88
3.7.4.2.1
PHOTOLYSE
VON
[CP*CR(CO)2]2
(CRACR)
(20)
UND
[CP*FE(N
5
-P
5
)L
(LA)
88
3.7.4.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SYNTHESE
VON
22A
89
3.7.5
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERHALTEN
VON
22A
90
3.7.5.1
UMSETZUNG
VON
22A
MIT
AGBF4
90
3.7.5.2
UMSETZUNG
VON
22A
MIT
NATRIUM
91
3.7.5.3
ZUSAMMENFASSUNG
DER
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERHALTEN
VON
22A
92
3.8
[CP
R
CR(|I
N
5
5
-P
5
)FECP*]
[PF
6
]
(CP
R
=
CP*
(25A),
ME
CP
(25C))
93
3.8.1
SYNTHESE
VON
[CP
R
CR(P-R)
5
5
-P
5
)FECP*]
[PF]
(CP
R
=
CP*
(25A),
ME
CP
(25C))
93
3.8.2
CHARAKTERISIERUNG
VON
[CP
R
CR(|I-R}
5
5
-PJ)FECP*]
[PF]
(CP
R
=
CP*
(25A),
CP
R
=
M
'
CP
(25C))
94
3.8.2.1
EIGENSCHAFTEN
94
3.8.2.2
'H-NMR-SPEKTROSKOPIE
94
3.8.2.3
31
P-NMR-SPEKTROSKOPIE
95
3.8.2.4
MASSENSPEKTROMETRIE
96
3.8.2.5
ESR-SPEKTROSKOPIE
VON
[CP*CR(P-RI
5
5
-P
5
)FECP*]
[PF]
(25A)
96
3.8.2.6
CYCLOVOLTAMMETRIE
VON
[CP*CR(P-T]
S
S
-PS)FECP*]
[PF]
(25A)
97
3.8.3
STRUKTURVORSCHLAG
FUER
[CP
R
CR(P-T]
5
5
-P
5
)FECP*]
[PF]
(CP
R
=
CP*
(25A),
MC
CP
(25C))
98
4
EXPERIMENTELLER
TEIL
101
4.1
ANALYSENMETHODEN
101
4.1.1
ELEMENTARANALYSEN
101
4.1.2
IR-SPEKTROSKOPIE
101
4.1.3
NMR-SPEKTROSKOPIE
101
4.1.4
MASSENSPEKTROMETRIE
102
4.1.5
KRISTALLSTRUKTURANALYSEN
102
4.1.6
CYCLOVOLTAMMETRIE
103
4.1.7
ESR-SPEKTROSKOPIE
103
4.2
AUSGANGSVERBINDUNGEN
103
4.3
VERSUCHSBESCHREIBUNGEN
104
4.3.1
SYNTHESE
VON
[CP*(CO)MO(P-R]
2
2
-P
2
)
2
FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(3A),
CP
R
=
CP*
'
(3B))
105
4.3.1.1
SYNTHESE
VON
3A
IM
DRUCKSCHLENKROHR
105
4.3.1.2
VERBESSERTES
SYNTHESEVERFAHREN
FUER
[CP*(CO)MO(P-T]
2
2
-P
2
)
2
FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(3A),
CP
R
=
CP*
'
(3B))
105
4.3.2
SYNTHESE
VON
[{CP*(CO)MO(|X
3
-RI
2
2
'-PZHFECP*}{M(CO)S}2]
[M
=
CR,
MO,
W]
(4,
5A,
6)
107
4.3.3
SYNTHESE
VON
[CP*MO(P-R|
42
-P
4
)(P-T]
22
-P
2
)FECP
R
]
(CP
R
=
CP*
(9A),
CP*
'
(9B))
108
4.3.4
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERHALTEN
VON
9A
109
4.3.4.1
THERMOLYSE
VON
[CP*MO(P-T]
4
2
-P
4
)(P-R]
2
2
-P2)FECP*]
(9A)
UND
[CP*FE(CO)
2
]
2
(15)
109
4.3.4.2
OXIDATIONSVERSUCH
VON
9A
MIT
[CPIFEJFPFE]
(16)
110
4.3.5
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SYNTHESE
VON
[CP*MO(P-N
4
2
-P
4
)(P-R]
2
2
-P
2
)FECP*]
(9A)
111
4.3.5.1
THERMOLYSE
VON
[CP*MO(P-R|
6
6
-P$)MOCP*]
(10)
UND
[CP*FE(
N
5
-P
5
)]
(LA)
111
4.3.5.2
LANGZEITTHERMOLYSE
VON
[CP*(CO)MO(P-R]
2
2
-P
2
)2FECP*]
(3A)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
,
IM
DRUCKSCHLENKROHR
111
4.3.5.3
PHOTOLYSE
VON
[CP*(CO)MO(P--N
22
-P
2
)2FECP*]
(3A)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
112
4.3.5.4
EINTOPFREAKTION
VON
[CP*FE(N
5
-PS)L
(LA),
[CP*MO(CO)
3
CH
3
]
(2A)
UND
WEISSEM
PHOSPHOR,
P
4
113
4.3.6
THERMOLYSE
VON
[CP*FE(R|
5
-P5)]
(LA)
UND
[CP*(CO)MO(P-R!
2
2
-P2)2FECP*]
(3A)
113
4.3.7
THERMOLYSE
VON
[CP
R
MO(CO)
3
CH
3
]
(2B,C)
UND
[CP*FE(TI
5
-PS)]
(LA)
114
4.3.7.1
THERMOLYSE
VON
[CP
'
MO(CO)
3
CH
3
]
(2B)
UND
[CP*FE(R]
5
-P5)]
(LA)
114
4.3.7.2
THERMOLYSE
VON
[CPMO(CO)
3
CH
3
]
(2C)
UND
[CP*FE(Q
5
-P
5
)]
(LA)
115
4.3.8
SYNTHESE
VON
[CP*(CO)MO(P-R)
22
-AS2)
2
FECP*]
(19)
115
4.3.9
SYNTHESE
DER
TRIPELDECKERSANDWICHKOMPLEXE
[CP
R
CR(P-N
5
5
-PS)FECP
R
]
(CP
R
=
CP
R
'
=
CP*
(22A);
CP
R
=
CP*,
CP
R
=
CP*
'
(22B);
CP
R
=
ME
CP,
CP
R
'
=
CP*
(22C);
CP
R
=
BL
CP,
CP
R
=
CP*
(22D))
116
4.3.10
UNTERSUCHUNGEN
ZUR
SYNTHESE
VON
[CP*CR(P-R)
5
5
-PS)FECP*](22A)
118
4.3.10.1
VERBESSERTES
SYNTHESEVERFAHREN
FUER
22A
118
4.3.10.2
SYNTHESE
VON
[CP*CR(P-R|
5
5
-P
5
)CRCP*]
(23A)
119
4.3.10.3
THERMOLYSE
VON [CP*CR(P-RF
-PJJCRCP*]
(23A)
UND
[CP*FE(TI
5
-P
5
)]
(LA)
119
4.3.10.4
KURZZEITTHERMOLYSE
VON
[CP*CR(CO)2]2
(CRSCR)
(20)
UND
[CP*FE(N
5
-P5)L
(LA)
120
4.3.10.5
PHOTOLYSE
VON
[CP*CR(CO)2]2
(CRSCR)
(20)
UND
[CP*FE(R|
5
-P5)]
(LA)
121
4.3.11
UNTERSUCHUNGEN
ZUM
REAKTIONSVERHALTEN
VON
[CP*CR(N-R]
5
5
-P
5
)FECP*](22A)
121
4.3.11.1
UMSETZUNG
VON
[CP*CR(P-T]
5
S
-P
5
)FECP*]
(22A)
MIT
AGBF4
121
4.3.11.2
UMSETZUNG
VON
[CP*CR(P-T|
5:5
-P
5
)FECP*]
(22A)
MIT
NATRIUM
122
4.3.12
SYNTHESE
VON
[CP
R
CR(N-T)
5
'
5
-P
5
)FECP*]
[PFJ]
(CP
R
=
CP*
(25A),
CP
R
=
ME
CP
(25C))
122
5
ZUSAMMENFASSUNG
124
6
LITERATUR
129
7
ANHANG
139
8
DANK
146 |
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