Molybdän-, Wolframstannylidin- und Wolframdihydridostannyliden- Komplexe:
Gespeichert in:
| 1. Verfasser: | |
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
Berlin
mbv, Mensch-und-Buch-Verl.
2012
|
| Schriftenreihe: | Chemical science
|
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| Online-Zugang: | Inhaltsverzeichnis |
| Beschreibung: | XI, 218 S. graph. Darst. 21 cm |
| ISBN: | 9783863871840 |
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Datensatz im Suchindex
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|---|---|
| adam_text | 1 EINLEITUNG 1
1.1 DARSTELLUNG VON YLIDIN-KOMPLEXEN 2
1.1.1 DIE ERSTEN CARBIN-KOMPLEXE 2
1.1.2 DIE ERSTEN GERMYLIDIN-KOMPLEXE 2
1.1.3 DIE ERSTEN STANNYLIDIN- UND
PLUMBYLIDIN-KOMPLEXE 4
1.1.4 DIE ERSTEN SILYLIDIN-KOMPLEXE 5
1.1.5 WEITERER SYNTHETISCHER ZUGANG ZU YLIDIN-KOMPLEXEN 6
1.2 CHARAKTERISTISCHE EIGENSCHAFTEN VON YLIDIN-KOMPLEXEN 8
1.2.1 ELEKTRONISCHE EIGENSCHAFTEN 8
1.2.2 BINDUNGSLAENGEN 9
1.2.3 BINDUNGSWINKEL 9
1.3 IONISCHE 16 VE-STANNYLIDIN-KOMPLEXE 10
1.4 HYDRIDO-YLIDEN-KOMPLEXE 11
1.5 ZIELSETZUNG 12
2 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 13
2.1 SYNTHESE, STRUKTUR UND SPEKTROSKOPISCHE EIGENSCHAFTEN VON IONISCHEN
STANNYLIDIN-KOMPLEXEN 13
2.1.1 KENNTNISSTAND 13
2.1.2 IONISCHE 16 VE-STANNYLIDIN-KOMPLEXE DES MOLYBDAENS UND
WOLFRAMS 17
2.1.3 IONISCHE STANNYLIDIN-KOMPLEXE MIT AMMIN-LIGANDEN 20
2.1.4 IONISCHE STANNYLIDIN-KOMPLEXE MIT CARBONYL-LIGANDEN 24
2.1.5 IONISCHE STANNYLIDIN-KOMPLEXE MIT AQUA- UND FERT-BUTYLISOCYANO-
LIGANDEN 28
2.2 SYNTHESE, STRUKTUR UND SPEKTROSKOPISCHE EIGENSCHAFTEN NEUTRALER
STANNYLIDIN-KOMPLEXE 31
2.2.1 KENNTNISSTAND 31
2.2.2 HALOGENHALTIGE NEUTRALE STANNYLIDIN-KOMPLEXE 34
2.2.3 NEUTRALE STANNYLIDIN-KOMPLEXE MIT NEUARTIGEN LIGANDEN 36
2.2.4 MOLEKUELSTRUKTUREN NEUTRALER STANNYLIDIN-KOMPLEXE IM FESTKOERPER 39
VII
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2.3 OXIDATIVE ADDITIONSREAKTIONEN AN STANNYLIDIN-KOMPLEXEN 42
2.3.1 KENNTNISSTAND 42
2.3.2 DIE PROTONIERUNG VON STANNYLIDIN-KOMPLEXEN 45
2.3.3 IONISCHE DIHYDRIDOSTANNYLIDIN-KOMPLEXE UND IHR DYNAMISCHES
VERHALTEN IN
LOESUNG 50
2.3.4 TEMPERATURABHAENGIGE GLEICHGEWICHTSBESTIMMUNG DER
OXIDATIVEN ADDITION
VON DIWASSERSTOFF
AN RRANS,C;.?-[H2(DPPE)2MO = SN - C6H3-2,6-MES2][BPH4] 56
2.4 NEUTRALE WOLFRAMDIHYDRIDOSTANNYLIDEN-KOMPLEXE 59
2.4.1 DARSTELLUNG VON NEUTRALEN WOLFRAMDIHYDRIDOSTANNYLIDEN-KOMPLEXEN 59
2.4.2 VON STANNYLIDIN-KOMPLEXEN ZU DIHYDRIDOSTANNYLIDEN-KOMPLEXEN UND
VICE VERSA
60
2.4.3 DYNAMISCHES VERHALTEN VON WOLFRAMDIHYDRIDOSTANNYLIDEN-KOMPLEXEN 61
2.4.4 DYNAMISCHES VERHALTEN DER
HYDRIDO-LIGANDEN VON WOLFRAMDIHYDRIDO-
STANNYLIDEN-KOMPLEXEN 68
2.4.5 DIE ENERGIEBARRIERE DER ROTATION
DES STANNYLEN-LIGANDEN UM DIE W-SN-
BINDUNG 73
2.4.6 FREIE AKTIVIERUNGSENTHALPIEN FUER DEN HYDRID-AUSTAUSCH 75
2.4.7 Y(
7/LL9
SN,H)-KOPPLUNGSKONSTANTEN 81
2.4.8 H-NMR-SPEKTROSKOPIE, SOWIE 7(
183
W,H)- UND
2
/(
31
P,H)-
KOPPLUNGSKONSTANTEN 85
2.4.9 W-H-VALENZSCHWINGUNGEN VON
DIHYDRIDOSTANNYLIDEN- UND
DIHYDRIDO-
STANNYLIDIN-KOMPLEXEN 89
2.4.10 DIE MOLEKUELSTRUKTUREN VON DIHYDRIDOSTANNYLIDEN-KOMPLEXEN IM FEST
KOERPER 92
2.4.11 W-H-BINDUNGSLAENGEN DER
STANNYLIDIN- UND -STANNYLIDEN-KOMPLEXE 96
2.5 STOFFSPEZIFISCHE DATEN VON WOLFRAMSTANNYLIDIN- UND -STANNYLIDEN-
KOMPLEXEN 98
2.5.1 SNF HJ-NMR-SPEKTROSKOPIE UND
2
J(
31
P,
117/LL9
SN)-KOPPLUNGSKONSTANTEN..
98
2.5.2
31
P{ H}-NMR-SPEKTROSKOPIE 101
2.5.3 W-SN-BINDUNGSLAENGEN IN WOLFRAMSTANNYL- UND -STANNYLIDEN-KOMPLEXEN
.. 104
2.5.4 W-SN-BINDUNGSLAENGEN IN WOLFRAMSTANNYLIDIN-KOMPLEXEN 109
VIII
2.6 ELEKTROCHEMISCHE UNTERSUCHUNGEN 112
2.6.1 EINLEITUNG 112
2.6.2 KENNTNISSTAND 113
2.6.3 GRENZORBITAL-BETRACHTUNG 115
2.6.4 CYCLOVOLTAMMETRISCHE MESSUNGEN AN STANNYLIDIN- UND
-STANNYLIDEN-
KOMPLEXEN 117
3 ZUSAMMENFASSUNG 123
4 EXPERIMENTELLER TEIL 128
4.1 ALLGEMEINE ARBEITSTECHNIKEN 128
4.2. ANALYTISCHE METHODEN 128
4.2.1 KERNMAGNETISCHE RESONANZSPEKTROSKOPIE 128
4.2.2 INFRAROT-SPEKTROSKOPIE 129
4.2.3 CYCLOVOLTAMMETRIE 129
4.2.4 ELEMENTARANALYSE 130
4.2.5 ROENTGENSTRAHLENBEUGUNG AN EINKRISTALLEN 130
4.2.6 UV-VIS SPEKTROSKOPIE 130
4.2.7 SCHMELZPUNKTBESTIMMUNGEN 130
4.3 CHEMIKALIEN 131
4.3.1 VERWENDETE GASE 131
4.3.2 KOMMERZIELL ERHAELTLICHE CHEMIKALIEN 131
4.3.3 AUSGANGSSTOFFE, DIE GEMAESS ETABLIERTER ARBEITSVORSCHRIFT
DARGESTELLT
WURDEN 132
4.4 SYNTHESEN 133
4.4.1 [(DPPE)2MO = SN-C6H3-2,6-MES2)][BPH4] 0.5THF 133
4.4.2 [(DPPE)
2
W = SN-C
6
H3-2,6-MES2][BPH4] 135
4.4.3 ZRANS-[(H3N)(DPPE)2MO = SN-C6H3-2,6-MES2)][BPLLI] 0.5THF 138
4.4.4 FRAN^-[(H
3
N)(DPPE)2W = SN-C
6
H
3
-2,6-MES2] [BPI14] 140
4.4.5 CW-[(CO)(DPPE)2MO = SN-C6H3-2,6-MES
2
][BPH4]0.5THF 142
IX
4.4.6 CW-[(CO)(DPPE)
2
W = SN-C6H3-2,6-MES2][BPH4] 145
4.4.7 FRAI-[(H
2
0)(DPPE)2WEESN-C6H3-2,6-MES
2
][BPLU] 147
4.4.8 /RA/W-[( BUNC)(DPPE)2W
= SN-C6H3-2,6-MES2][BPH4]-TOLUOL 149
4.4.9 (RAFIX-C L(DPPC1.-MO = SN-C
6
H
3
-2,6-MES
2
)]-THF 151
4.4.10 FRAI-[CL(DPPE)2W
= SN-C6H3-2,6-MES
2
)] 153
4.4.11 /RA;W-[F(DPPE)2W = SN-C6H3-2,6-MES
2
)] 154
4.4.12 RRARA-[BR(DPPE)2W
= SN-C6H3-2,6-MES2]-TOLUOL 156
4.4.13 FT-ANS-[(HO)(DPPE)
2
W = SN-C6H3-2,6-MES
2
] 158
4.4.14 ;RA/W-[(PH-C = C-)(DPPE)
2
W = SN-C6H
3
-2,6-MES2)] 160
4.4.15 FRANJ,AH(CL)(H)(PME
3
)
4
MO
= SN-C
6
H
3
-2,6-MES
2
][B{C
6
H3-3,5-(CF
3
)
2
}4]. 162
4.4.16 ?RAI,CK-[H
2
(DPPE)2MO = SN-C
6
H
3
-2,6-MES
2
)][BPH4] 0.5THF 164
4.4.17 GLEICHGEWICHTSBESTIMMUNGEN ZWISCHEN [(DPPE)2MO = SN-C6H3-2,6-MES
2
)]-
[BPH
4
]
UND (RA/!I,C; 5-[H2(DPPE)2MOSSN-C6H3-2,6-MES
2
)][BPH4] 166
4.4.18 FRA5,CK-[H2(DPPE)2WS SN-C6H3-2,6-MES2][BPH4] 171
4.4.19 ?RAI,C-[H
2
(DPPE)2W=SN(CL)-C6H3-2,6-MES
2
] 175
4.4.20 (RA/!5,CH-[H
2
(DPPE)2W=SN(OH)-C6H3-2,6-MES
2
] 179
4.4.21 (RA/!S,C/.S-[H2(DPPE)2W=SN(ME)-C6H3-2,6-MES2] 181
4.4.22 FRAFLJ,CIS-[H
2
(DPPE)2W=SN(-CSC-PH)-C
6
H3-2,6-MES2]-0.5C6H6 184
4.4.23 RA/II,CII-[H2(DPPE)2W=SN(NCO)-C6H3-2
1
6-MES2)] 186
ANHANG 189
5.1 LEBENSLAUF 189
5.2 ABKUERZUNGSVERZEICHNIS 190
5.3 NMR-SPEKTROSKOPISCHE DATEN DER DARGESTELLTEN STANNYLIDIN- UND
STANNYLIDEN-KOMPLEXE 192
5.4 ELEMENTARANALYSEN UND STOFFSPEZIFISCHE DATEN DARGESTELLTER
STANNYLIDIN-
UND STANNYLIDEN-KOMPLEXE 196
5.5 KRISTALLOGRAPHISCHE DATEN SOWIE PARAMETER DER
MESSUNG UND
STRUKTURVERFEINERUNG 197
5.5.1 [(DPPC)
:
W SN C
(
,H;-2.6-ME^][BI
HJ 197
5.5.2 TRA/I^-[(H3N)(DPPE)2MO
= SN-C6H3-2,6-MES2][BPH4] 198
5.5.3 RRAN^-[(H3N)(DPPE)2W = SN-C6H3-2,6-MES2][BPH4] 199
5.5.4 EIS-
[(CO)(DPPE)
2
MO = SN-C6H
3
-2,6-MES2] [BPLU] 200
5.5.5 CUE-[(CO)(DPPE)2W
= SN-C
6
H
3
-2,6-MES2][BPH4] 201
5.5.6 /RAN.S-[(H20)(DPPE)2W
= SN-C6H
3
-2,6-MES2][BPH4] 202
5.5.7 FRAJ-[F(DPPE)2W
= SN-C
6
H
3
-2,6-MES2] 203
5.5.8 (RA/W-[BR(DPPE)
2
W
= SN-C
6
H
3
-2,6-MES
2
] 204
5.5.9 RANI-[(HO)(DPPE)
2
W
= SN-C
6
H
3
-2,6-MES2] 205
5.5.10 FRA*,C-[CLH(PME3)
4
MO
= SN-C6H
3
-2,6-MES2][B{C
6
H3-3,5-(CF3)
2
}4] 206
5.5.11 /RA/7^,CU-[CLH(PME3)4W
= SN-C6H
3
-2,6-MES2][B {C6H
3
-3,5-(CF
3
)2}4] 207
5.5.12 FR-ANJ,CII-[H2(DPPE)
2
W = SN-C6H
3
-2,6-MES2][BPH4] 208
5.5.13 /RANS,CI5-[H2(DPPE)
2
W=SN(CL)-C6H
3
-2,6-MES2] 209
5.5.14 /RANS,CI.S-[H2(DPPE)2W=SN(OFI)-C6H
3
-2,6-MES2] 210
5.5.15 FRA5,CW-[H2(DPPE)2W=SN(ME)-C6H
3
-2,6-MES2] 211
5.6 LITERATURVERZEICHNIS 212
XI
|
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