Bestimmung des Arzneistoffs Thiotepa und seines Metaboliten Tepa durch GC-MS:
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| Format: | Buch |
| Sprache: | German |
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1999
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| Beschreibung: | Münster, Univ., Diss., 1999 |
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| adam_text | A PHARMAZEUTISCHE CHEMIE BESTIMMUNG DES ARZNEISTOFFS THIOTEPA UND SEINES
METABOLITEN TEPA DURCH GC-MS INAUGURAL-DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES
DOKTORGRADES DER NATURWISSENSCHAFTEN IM FACHBEREICH CHEMIE UND PHARMAZIE
DER MATHEMATISCH-NATURWISSENSCHAFTLICHEN FAKULTAET DER WESTFAELISCHEN
WILHELMS-UNIVERSITAET MUENSTER VORGELEGT VON MARTIN WILHELM HEUERMANN AUS
HAMM/WESTF. 1999 INHALTSVERZEICHNIS INHALTSVERZEICHNIS I. THEORETISCHER
TEIL 1 EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 2 2 EIGENSCHAFTEN, WIRKUNG UND
BIOTRANSFORMATION 4 2.1 EIGENSCHAFTEN 4 2.2 WIRKUNGSMECHANISMUS 4 2.3
TOXIKOLOGISCHE EIGENSCHAFTEN 5 2.4 ANWENDUNG 5 2.5 NEBENWIRKUNGEN 5 2.6
BIOTRANSFORMATION 6 2.7 BESONDERE VORSICHTSMASSNAHMEN UND HANDHABUNG 9 3
GRUNDLAGEN DER GC-MS (ION TRAP) TECHNIK 10 3.1 TRENNTECHNIKEN UND
GERAETEAUFBAU 10 3.2 AUFBAU DER ION TRAP UND FUNKTIONSWEISE 11 4 SYNTHESE
DES HAUPTMETABOLITEN 15 4.1 TEPA SYNTHESE 15 4.2 AUFREINIGUNG DES
ROHPRODUKTS 15 4.3 IDENTIFIZIERUNG DES SYNTHESEPRODUKTS 18 4.3.1 GC-MS
18 4.3.2 1 H-NMR 19 4.3.3. 13 C-NMR 21 INHALTSVERZEICHNIS 5 VERSUCHE ZUR
BESTIMMUNG VON THIOTEPA UND TEPA DURCH GC-MS 23 5.1 METHODENENTWICKLUNG
[GC PARAMETER ] 23 5.1.1 AUSWAHL DER GC-SAEULE 23 5.1.2 AUSWAHL UND
PRAEPARIERUNG DES LINERS 24 5.1.3 AUSWAHL DER SPLIT BEDINGUNGEN 25 5.1.4
VARIATION DER INJEKTORTEMPERATUR 28 5.1.5 AUSWAHL DER STARTTEMPERATUR 29
5.1.6 VARIATION DER AUFHEIZGESCHWINDIGKEIT 30 5.2 METHODENENTWICKLUNG
[MS PARAMETER] 33 5.3 WAHL DES EXTRAKTIONSMITTELS 34 5.4 WAHL DER
QUANTIFIZIERUNGSMASSEN 34 5.5 WAHL DES INTERNEN STANDARDS 37 5.6
BESTIMMUNG DES VERHAELTNISSES VON PLASMA ZUM EXTRAK- 39 TIONSMITTEL 5.7
EXTRAKTIONSZUSAETZE ZUM PLASMA 40 5.8 VERSUCHE ZUR AUFKONZENTRIERUNG 41
5.9 ZUSAMMENFASSUNG DER METHODENENTWICKLUNG 48 5.10
EMPFINDLICHKEITSABNAHME BEI ZUNEHMENDER INJEKTIONSZAHL 49 5.11
GERAETEBEDINGTE ARTEFAKTBILDUNG 51 5.11.1 DIMERENBILDUNG 51 5.11.2
MASSENVERTEILUNG IM PEAK 54 5.12 VALIDIERUNG DER METHODE 55 5.12.1
LINEARITAET 55 5.12.2 PRAEZISION UND RICHTIGKEIT 56 5.12.3
BESTIMMUNGSGRENZE 59 6 UNTERSUCHUNGEN ZU HYDROLYSEPRODUKTEN IN HUMANURIN
60 6.1 PROBLEMSTELLUNG 60 6.2 METHODENENTWICKLUNG 60 6.2.1 GC-MS
PARAMETER 60 II INHALTSVERZEICHNIS 6.2.2 ALKYLIERENDE AKTIVITAET 62
6.2.2.1 WAHL DER DETEKTIONSWELLENLAENGE 63 6.2.2.2
ABSORPTIONSBEEINFLUSSENDE PARAMETER 64 6.2.3 VALIDIERUNG DER EXTRAKTION
VON THIOTEPA 66 UND TEPA AUS HUMANURIN 6.2.3.1 LINEARITAET 66 6.2.3.2
PRAEZISION UND RICHTIGKEIT 68 6.3 VERGLEICH DER ALKYLIERENDEN AKTIVITAET
MIT DER EXTRAHIERBAREN MENGE 71 6.3.1 ZERSETZUNG BEI ERHOEHTER TEMPERATUR
71 7 DIREKTINJEKTION VON FLUESSIGEN PROBEN ZUR UNTERSUCHUNG DER ZER- 79
SETZUNG VON TEPA 7.1 ZERSETZUNG BEI PH 3,4 79 7.2 VERHALTEN IN
BIDESTILLIERTEM WASSER 81 8 ZUSAMMENFASSUNG 85 II. EXPERIMENTELLER TEIL
1 GERAETE 90 1.1 ALLGEMEINE GERAETE 90 1.2 GCQ 91 1.3 LCQ 91 2
ERLAEUTERUNGEN 92 2.1 STATISTISCHE KENNGROESSEN 92 2.2 VERWENDETE
ABKUERZUNGEN 92 IN INHALTSVERZEICHNIS 3 LISTE DER VERBINDUNGEN UND DEREN
ABKUERZUNG 94 4 SYNTHESE DES HAUPTMETABOLITEN 95 4.1 TEPA SYNTHESE 95 4.2
AUFREINIGUNG DES ROHPRODUKTS 96 4.3 IDENTIFIZIERUNG DES SYNTHESEPRODUKTS
97 4.3.1 GC-MS 97 4.3.2 ELEMENTARANALYSE 98 4.3.3 1 H-NMR 98 4.3.4 13
C-NMR 98 5 BESTIMMUNG VON THIOTEPA UND TEPA AUS PLASMA DURCH GC-MS 9 9
5.1 METHODENENTWICKLUNG [GC PARAMETER] 99 5.1.1 AUSWAHL DER GC SAEULE 99
5.1.2 AUSWAHL UND PRAEPARIERUNG DES LINERS 99 5.1.3 AUSWAHL DER SPLIT
BEDINGUNGEN 100 5.1.4 VARIATION DER INJEKTORTEMPERATUR 102 5.1.5
VARIATION DER AUFHEIZGESCHWINDIGKEIT 103 5.2 METHODENENTWICKLUNG [MS
PARAMETER] 106 5.3 WAHL DES EXTRAKTIONSMITTELS 106 5.4 WAHL DER
QUANTIFIZIERUNGSMASSEN 107 5.5 WAHL DES INTERNEN STANDARDS 108 5.6
BESTIMMUNG DES VERHAELTNISSES VON PLASMA ZUM EXTRAK- 110 TIONSMITTEL 5.7
EXTRAKTIONSZUSAETZE ZUM PLASMA 111 5.8 VERSUCHE ZUR AUFKONZENTRIERUNG 113
5.9 EMPFINDLICHKEITSABNAHME BEI ZUNEHMENDER INJEKTIONSZAHL 120 5.10
GERAETEBEDINGTE ARTEFAKTBILDUNG 122 5.10.1 DIMERENBILDUNG 122 5.10.2
MASSENVERTEILUNG IM PEAK 123 IV INHALTSVERZEICHNIS 5.11 VALIDIERUNG DER
METHODE 125 5.11.1 LINEARITAET 125 5.11.2 PRAEZISION UND RICHTIGKEIT 126 6
UNTERSUCHUNGEN ZU HYDROLYSEPRODUKTEN IN HUMANURIN 129 6.1
METHODENENTWICKLUNG 129 6.2 ALKYLIERENDE AKTIVITAET 130 6.2.1 WAHL DER
DIREKTIONSWELLENLAENGE 130 6.2.2 ABSORPTIONSBEEINFLUSSENDE PARAMETER 130
6.3 VALIDIERUNG DER EXTRAKTION AUS HUMANURIN 132 6.3.1 LINEARITAET 132
6.3.2 PRAEZISION UND RICHTIGKEIT 133 6.4 VERGLEICH DER ALKYLIERENDEN
AKTIVITAET MIT DER EXTRAHIERBAREN MENGE 136 6.4.1 ZERSETZUNG BEI ERHOEHTER
TEMPERATUR 136 7 DIREKTINJEKTION VON WAESSRIGEN PROBEN ZUR UNTERSUCHUNGEN
DER 145 ZERSETZUNG VON TEPA LITERATURVERZEICHNIS 147 V
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