Synthese und Festkörper-NMR-spektroskopische Charakterisierung neuer stationärer Trennphasen auf der Basis ausgedehnter Pi-Elektronensysteme:
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| Format: | Abschlussarbeit Buch |
| Sprache: | German |
| Veröffentlicht: |
1995
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INHALTSVERZEICHNIS
1.
EINLEITUNG
.
1
2.
PROBLEMSTELLUNG
.
5
3.
SYNTHESE
VON
FLUORENPHASEN
.
7
3.X
AUSGANGSMATERIALIEN
3.2.1.
KIESELGELE
.
9
3.2.2.
SPACER
.
10
3.2.3.
N-ELEKTRONENSYSTEME
.12
4.
FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE.
19
4.1.
ALLGEMEINE
GRUNDLAGEN
19
4.1.1.
MAGNETISCHE
MOMENTE
IM
STATISCHEN
MAGNETFELD
.
19
4.1.2.
MAGNETISCHE
WECHSELWIRKUNGEN
IM
FESTKOERPER
.
20
4.1.3.
WEGE
ZUR
HOCHAUFLOESENDEN
FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
22
4.1.4.
HETEROKEM-FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
27
4.1.5.
BESTIMMUNG
DYNAMISCHER
PARAMETER
OBER
FESTKOERPER-NMR-RELAXATIONSZEITMESSUNGEN
.
30
4.1.5.1.
KREUZPOLARISATIONSKONSTANTE
T
XH
.
30
4.1.5.2.
RELAXATIONSZEIT
DER
PROTONEN
IM
ROTIERENDEN
KOORDINATENSYSTEM
T
)
P
H
.31
4.1.5.3.
RELAXATIONSZEIT
DER
HETEROKEME
IM
ROTIERENDEN
KOORDINATENSYSTEM
T
]PX
.
32
4.X
"
SI-CP/MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
NATIVEN
UND
MODIFIZIERTEN
KIESELGELEN
34
4.2.1.
STRUKTURELEMENTE
NATIVERUND
MODIFIZIERTER
KIESELGELE
.
34
4.2.2.
CHARAKTERISIERUNG
DER
MODIFIZIERTEN
KIESELGELE
.
39
4.3.
CHARAKTERISIERUNG
STATIONAERER
PHASEN
MITTELS
U
C-FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE.
43
4.3.1.
13
C-CP/MAS-NMR-UEBERSICHTSSPEKTREN
IMMOBILISIERTER
ALKOXYSILANE
.
43
4.3.2.
CHARAKTERISIERUNG
VON
SUBSTITUTIERTEN
FLUOREN(ON)EN
.
46
4.3.3.
,3
C-CP/MAS-NMR
SPEKTREN
CHEMISCH
GEBUNDENER
FLUORENPHASEN
.
49
4.3.4.
13
C-CP/MAS-NMR-UEBERSICHTSSPEKTREN
DER
GLUTARSAEUREFLUORENAMIDPHASEN
.53
4.3.5.
13
C-FESTKOERPER-NMR-UEBERSICHTSSPEKTREN
DER
GSFAPK-PHASEN
.
57
4.3.6.
DYNAMIKUNTERSUCHUNGEN
AN
GSFAPK
UEBER
,3
C-CP/MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
61
4.3.6.I.
KREUZPOLARISATIONSVERHALTEN
DER
GSFAPK-PHASEN
.
61
4.3.6.2.
T
LPIR
WERTE
DER
GSFAPK-PHASEN
.
62
4.3.OE.3.
TIPC-WERTE
DER
GSFAPK-PHASEN
.
63
5.
'
H-MAS-NMR-SPEKTROSKOPIE
AN
CHEMISCH
MODIFIZIERTEN
KIESELGELEN
.
65
5.1.
^-MAS-NMR-UEBERSICHTSSPEKTREN
VON
STATIONAEREN
TRENNPHASEN
.YY.-.^.YY.^.YY.-.66
5.X
'
H-MAS-NMR-RELAXATIONSZEITSTUDIEN
STATIONAERER
TRENNPHASEN
6.
HPLC
.
75
6.1.
THEORIE
DES
CHROMATOGRAPHISCHEN
TRENNPROZESSES
.~.
M
W.^.^.^.
M
^.W.W.W.^.75
6.X
ANWENDUNG
DER
GSFAPK-PHASEN
IN
DER
HPLC.
MM
.
MM
.
M
.
M
.
M
.77
6.2.1.
PAH-TRENNUNG
.
77
6.2.2.
TRENNUNG
VON
NITROAROMATEN
.
82
7.
EXPERIMENTELLER
TEIL
.
85
7.X
CHEMIKALIEN
UND
REAGENZIEN
.-.YY.YY.^.^YY-^.YY.^.^.,.YY.^.^.86
7.3.
SYNTHESEVORSCHRIFTEN.W.
M
.
M
.
MM
.
M
.W.W.
M
.W.W.
M
.
M
.W.
M
.87
7.3.1.
UMSETZUNG
DER
KIESELGELE
MIT
AIKOXYSILANEN
.
87
7.3.2.
UMSETZUNG
VON
AMINOPROPYL
BZW.
N-(2-AMINOETHYL-3-AMINOPROPYL)KIESELGEL
MIT
FLUOREN-9
ON,
2,7-DINITROFLUOREN-9-ON,
FLUOREN-9-ON-4-CAIBONSAEURE
BZW.
FLUOREN-2-ALDEHYD
.
88
7.3.3.
UMSETZUNG
VON
AMINOPROPYLKIESELGEL
MIT
FLUOREN-9-CAIBONSAEURE
.
88
7.3.4.
VERSUCH
DER
UMSETZUNG
VON
CHLORPROPYLKIESELGEI
MIT
2-AMINOFLUOREN
.
88
7.3.5.
DARSTELLUNG
VON
GLUTARSAEUREMONOFLUOREN-2-AMID
(GSFA)
.
89
7.3.6.
UMSETZUNG
VON
AMINOPROPYLKIESELGEL
MIT
GSFA
.
89
7.3.7.
UMSETZUNG
VON
AMINOPROPYLKIESELGEL
MIT
GLUTARSAEUREANHYDRID
(GSA)
.
89
7.3.8.
UMSETZUNG
VON
N-GLUTARSAEUREAMIDOPROPYLKIESELGEL
MIT
2-AMINOFLUOREN
.
90
7.4.
BESTIMMUNG
DER
LIGANDENDICHTEN.
M
.
M
.
M
.W.
M
.
M
.
M
.
M
.
M
.W.W.WW.91
7.5.
NMR-SPEKTROSKOPIE
.YY.YY^.YY.YY.^.YY.92
7.5.1.
FESTKOERPER-NMR-SPEKTROSKOPIE
.
92
7.5.2.
HOCHAUFLOESUNGS-NMR-SPEKTROSKOPIE
.93
7.6.
PACKEN
VON
HPLC-SAEULEN.
.93
IN
7.7.HPLC
_
94
7.7.1.
PAH-TRENNUNG
.
94
7.7.2.
TRENNUNG
VON
NITROAROMATEN
.
96
8.
ANHANG
.
97
8.1.
ZUORDNUNG
DER
*H
UND
U
C-NMR-SPEKTREN
VON
GSFA
(N-FLUOREN-2-YL
GLUTARSAEUREMONOAMID).
.
97
8.2.
KAPAZITAETSFAKTOREN
UND
TRENNSTUFENZAHLEN
DER
GSFAPK-PHASEN
.
102
8.2.1.
PAH-TRENNUNG
.
102
8.2.2.
TRENNUNG
VON
NITROAROMATEN
.
103
9.
ZUSAMMENFASSUNG
.
105
10.
LITERATURVERZEICHNIS
.
107 |
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