Untersuchung und Korrektur von spektralen Interferenzen in der ICP-OES und Spektrensimulation bei der Bestimmung von Legierungsbestandteilen in hochlegierten Stählen:
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INHALTSVERZEICHNIS
1. EINLEITUNG UND PROBLEMSTELLUNG. 1
1.1 ANALYTISCHE CHEMIE. 1
1.2 EINIGE WICHTIGE BESTIMMUNGSMETHODEN IN DER ANALYTISCHEN CHEMIE. 2
1.2.1 ELEKTROCHEMISCHE METHODEN. 3
1.2.2 CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN.3
1.2.3 ATOMSPEKTROMETRIE. .4
1.3 ANALYTIK VON WERKSTOFFEN.6
1.4 ANALYSE VON STAHL. 8
2. OPTISCHE EMISSIONSSPETROMETRIE MIT DEM INDUKTIV ANGEKOPPELTEN PLASMA
(ICP-OES). 13
2.1 INTERFERENZEN IN DER ICP-OES.16
2.1.1 NICHT SPEKTRALE INTERFERENZEN. 16
2.1.2 SPEKTRALE INTERFERENZEN. 16
2.2 UNTERGRUNDSTOERUNGEN.16
2.3 LINIENPROFILE UND LINIENINTERFERENZEN.18
2.4 ADDITIVE UND MULTIPLIKATIVE INTERFERENZEN. 19
3. AUFBAU EINER ICP-APPARATUR. 21
3.1 DER HOCHFREQUENZGENERATOR. 21
3.2 DAS PLASMABRENNERSYSTEM.22
3.3 DIE PROBENZUFUEHRUNG.23
3.4 DER SPEKTRALAPPARAT. 27
3.5 TECHNISCHE DATEN. .30
4. DEFINITIONEN.31
5. BESTIMMUNG DER ANALYTISCHEN GUETEZIFFERN. 35
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN
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36
5.1 VERGLEICH ZWEIER PNEUMATISCHER ZERSTAEUBER.
5.1.1 EINELEMENTLOESUNGEN.
5.1.2 OPTIMIERUNG DES ZERSTAEUBERGASDRUCKES BEI MULTIELEMENTLOESUNGEN.
5.2 LINIENAUSWAHL IM HINBLICK AUF INTERFERENZEN BEI DER STAHLANALYSE.
5.2.1 LINEARER BEREICH.
5.2.2 NACHWEISGRENZEN.*.
6. MATRIXEINFLUESSE.*.*.
6.1 UNTERSUCHUNGEN MIT EINELEMENTLOESUNGEN.*.
6.1.1 SPEKTRALE INTERFERENZEN VON EISENLINIEN.
6.1.2 SPEKTRALE INTERFERENZEN VON CHROMLINIEN.
6.1.3 SPEKTRALE INTERFERENZEN VON NICKELLINIEN.
6.1.4 SPEKTRALE INTERFERENZEN VON MANGANLINIEN.
6.1.5 SPEKTRALE INTERFERENZEN VON KOBALTLINIEN.
6.1.6 SPEKTRALE INTERFERENZEN VON KUPFERLINIEN.
6.1.7 ZUSAMMENFASSUNG.*.
6.2 LINIENINTERFERENZEN BEI ANWESENHEIT ALLER MATRIXELEMENTE.
6.2.1 PROBENVORBEREITUNG.
6.2.1 SPEKTRALE INTERFERENZEN DURCH EISENLINIEN.
6.2.2 SPEKTRALE INTERFERENZEN DURCH CHROMLINIEN.
6.2.3 SPEKTRALE INTERFERENZEN DURCH NICKELLINIEN.
6.2.4 SPEKTRALE INTERFERENZEN DURCH MANGANLINIEN.YY.
6.2.5 ZUSAMMENFASSUNG.
7. SPEKTRENSIMULATION.
7.1 MOTIVATION.
7.2 DAS Q-KONZEPT.*.
36
41
45
.45
.48
50
.51
.53
. 58
.61
.63
.65
. 67
.69
. 71
.71
.73
.78
. 81
. 84
.86
.88
.88
.88
7.3 DAS Q-SPEKTRUM.89
7.4 SIMULATIONSPROGRAMM UND DATENBANK.91
7.5 ERMITTLUNG VON HYPERFEINSTRUKTURBREITEN (HFSW).92
7.6 EMPFINDLICHKEITEN ALS FUNKTION DER AUFLOESUNG.94
8 MESSSTRATEGIE UND DATENAUSWERTUNG. 96
8.1 MESSWERTVERARBEITUNG.96
8.2 AUSWERTUNG. 97
8.2.1 BESTIMMUNG DES LINEAREN BEREICHES BEREICH. 98
8.2.2 BESTIMMUNG DER PEAK-WELLENLAENGEN DER INTERFERENTEN. 99
8.2.3 ERMITTLUNG DER HYPERFEINSTRUKTURBREITEN (HSFW).100
8.2.3.1 EXPERIMENTELLE BESTIMMUNG VON EFFEKTIVEN LINIENBREITEN. 100
8.2.3.2 BERECHNUNG VON EFFEKTIVEN LINIENBREITEN.102
8.2.4 BERECHNUNG DER Q-WERTE.103
8.2.4.1 Q-WERTE FUER DIE PRAKTISCHE AUFLOESUNG DES SPEKTROMETERS.103
8.2.4.2 NORMIERUNG DER Q-WERTE. 104
8.2.5 EINBAU DER ERGEBNISSE IN DIE DATENBANK.105
8.2.6 SPEKTRENSIMULATION. 106
8.3 ZUSAMMENFASSUNG. 108
9. SPEKTREN DER INTERFERENTEN UM DIE ANALYSENLINIEN. 109
9.1 KOBALTLINIEN.
.110
9.2 KUPFERLINIEN. 114
9.4 ANDERE ELEMENTE.119
10. ICP-OES SPEKTREN SYNTHETISCHER LOESUNGEN. 124
10.1 KOBALT. 124
10.2 KUPFER.
129
11. ICP-OES SPEKTREN REALER PROBEN.
11.1 KOBALT.
11.2 KUPFER.
11.3 VERGLEICH VON SIMULIERTEN UND REALEN SPEKTREN.
11.4 VERGLEICH DER WIDERFINDUNGSRATEN VOR UND NACH OPTIMIERUNG
12
. ZUSAMMENFASSUNG.
13
. AUSBLICK.*.
14
. GERAETE UND CHEMIKALIEN.
15
. LITERATURVERZEICHNIS.
16
. ANHANG.
135
. 136
.139
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